玻碳電極的預(yù)處理應(yīng)該怎么做
玻碳是將聚丙烯腈樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達(dá)1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,適于作電極的電子導(dǎo)體材料,在乒乓球底板中也被廣泛使用。玻璃碳電極的優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好,化學(xué)穩(wěn)定性高,熱脹系數(shù)小,質(zhì)地堅(jiān)硬,氣密性好,電勢(shì)適用范圍寬(約從-1~1V),相對(duì)于飽和甘汞電極),可制成圓柱、圓盤(pán)等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應(yīng)用。
玻碳電極預(yù)處理方法:
先對(duì)玻碳電極進(jìn)行拋光,準(zhǔn)備好玻璃板,在玻璃板上面墊一層拋光布,拋光時(shí),在拋光墊上放少量氧化鋁粉,用蒸餾水潤(rùn)濕。將電極垂直牢固地握住,劃“8”字形打磨。拋光粉按照粒徑大小,由大到小依次拋光,如果拋光墊變干,加入蒸餾水之后再拋光,不可以干粉狀態(tài)下直接拋光。如果換更小尺寸的氧化鋁粉拋光,需要把電極用蒸餾水沖洗干凈或者超聲,避免將較大的粉末帶入較小的拋光墊上,否則,拋光的效果就大打折扣。氧化鋁粉的瓶蓋和取用的勺子也要一一對(duì)應(yīng),不要把大的粉末帶入小的粉末瓶。當(dāng)然,如果電極表面沒(méi)有劃痕,本身呈鏡面光澤狀態(tài),也可以直接用0.05μm的氧化鋁粉輕微打磨。打磨玻碳電極至鏡面后,再依次用1:1乙醇,1:1硝酸和蒸餾水各超聲清洗2~3min。清洗后,在0.5~1 mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法將電極進(jìn)行活化掃描范圍-1~1V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖。最后在0.2 mol/L KNO3 (1*10-3mol/L K3Fe(CN)6)溶液中測(cè)試電極性能,掃描速度50mv/s,掃描范圍-0.1~0.6V實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mv,電極方可使用。
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