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近日，“煤制油罐車(chē)混裝食用油”引發(fā)了全民熱議，據(jù)專(zhuān)家介紹，煤制油中含有大量對(duì)人體健康有害的物質(zhì)，如何對(duì)這一類(lèi)樣品實(shí)現(xiàn)高靈敏、精確檢測(cè)呢？
1
在線 LC-GC-FID 法測(cè)定食品中的礦物油
2
GC×GC/Q-TOF 測(cè)定礦物油
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GC×GC/Q-TOF 測(cè)定花生油中的煤基柴油
1、在線 LC-GC-FID 法測(cè)定食品中的礦物油
圖 1. CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中礦物油分析系統(tǒng)
長(zhǎng)期以來(lái)，安捷倫與上海儀真分析儀器有限公司密切關(guān)注食品中的礦物油殘留問(wèn)題，緊跟歐洲先進(jìn)分析技術(shù)，將歐洲最新的 LC-GC 二維色譜聯(lián)用礦物油分析系統(tǒng)引進(jìn)到國(guó)內(nèi)。目前，國(guó)內(nèi)已經(jīng)有多家用戶(hù)在使用這套分析系統(tǒng)。
方案特色
系統(tǒng)清潔和改裝技術(shù)，去除背景；
使用液相色譜和硅膠柱將礦物油從介質(zhì)（油脂等）中分離；
部分溶劑蒸發(fā)技術(shù)保證 450ul 的樣品在氣相色譜中的分析，滿(mǎn)足超低量分析；
雙通道雙 FID 技術(shù)對(duì) MOSH 和 MOAH 同時(shí)定量檢測(cè)（它們分別是成千上萬(wàn)的混合物），節(jié)省分析時(shí)間；
全自動(dòng)氧化鋁和全自動(dòng)環(huán)氧化技術(shù)，進(jìn)一步提高樣品分析靈敏度與準(zhǔn)確度；
具有餾分收集功能，可以由 GC*GC-QTOF 對(duì) MOAH 定性分析，確定來(lái)源；
符合最新歐盟法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)，合作方 AS 方案為礦物油分析金方法“Gold Method”, 為全球食品企業(yè)客戶(hù)和食安監(jiān)管客戶(hù)所使用；
落地中國(guó)的本地化成熟方案，獨(dú)特的 FAT/SAT 理念，交鑰匙工程。
2、GC×GC/Q-TOF 測(cè)定礦物油
目前，國(guó)際上主流的檢測(cè)方法有 ISO 20122:2024 ，EN 17517:2021，EN 16995:2017。歐盟也曾出過(guò)指引，提供分析決策樹(shù)，旨在形成統(tǒng)一認(rèn)可的方法，包括前處理和分析方法，因其基質(zhì)復(fù)雜，化合物種類(lèi)繁多，專(zhuān)門(mén)提到使用 LC-GC 凈化分段，并通過(guò)全二維 GC×GC 分離，質(zhì)譜確證。
參考資料
國(guó)家食品接觸材料檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（廣東），IQTC
參考資料
歐盟 guidance
通過(guò) Q-TOF 的加持，可以在 FID 基礎(chǔ)上進(jìn)一步提高靈敏度、以及提供精確質(zhì)譜定性信息，特別是 MOAH 中的 3~7 環(huán)芳烴，其毒性最大，關(guān)注度也最高。
儀器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF，安捷倫科技
SSM1820 全二維 GC×GC 調(diào)制器，雪景科技
圖 2. GC×GC/Q-TOF 測(cè)定實(shí)際樣品中的 MOAH
圖 3. GC×GC/Q-TOF 測(cè)定 MOSH
3、GC×GC/Q-TOF測(cè)定花生油中的煤基柴油
煤制油其實(shí)是餾程很寬的一系列油品，不同油品之間成分既有差異也有相似，因此對(duì)食用油中的煤制油進(jìn)行分析，關(guān)鍵在于：
1）拿到相對(duì)應(yīng)的煤制油品；
2）建立該油品的輪廓圖。
我們分別測(cè)試了花生油、煤基柴油、添加了10 ppm 煤基柴油的花生油（柴油與花生油的質(zhì)量比）。
儀器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF，安捷倫科技
SSM1820 全二維 GC×GC 調(diào)制器，雪景科技
可以明顯看出，即使花生油中只含有 10ppm 的煤基柴油，全二維 GC×GC/Q-TOF 也能高靈敏地進(jìn)行分析。也就是說(shuō)，假設(shè)一輛油罐車(chē)的載油量為 20 噸，即使其中只摻雜了僅僅 0.2 公斤煤基柴油，也能被精準(zhǔn)測(cè)定。
總結(jié)
全二維 GC×GC/Q-TOF，結(jié)合了高分辨色譜分離能力和高精確質(zhì)量測(cè)定技術(shù)，特別適用于復(fù)雜體系分析。
1
全二維可實(shí)現(xiàn)更好的分離，避免共流出造成的定量偏高、定性不準(zhǔn)等問(wèn)題；
2
Q-TOF 的高靈敏、高精度性能，滿(mǎn)足超痕量分析，同時(shí)也能對(duì)未知物精準(zhǔn)定性；
3
Q-TOF 同時(shí)采集目標(biāo)物與非目標(biāo)物信息，可隨時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行多次處理，溯源尋蹤。
食品安全關(guān)系著人民健康、社會(huì)穩(wěn)定以及經(jīng)濟(jì)發(fā)展，構(gòu)建更為科學(xué)、系統(tǒng)和多維度的食品安全檢測(cè)技術(shù)體系是保障食品質(zhì)量安全的關(guān)鍵手段。
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