在殘留溶劑專題①中我們介紹了I類殘留溶劑和II類A殘留溶劑的分析,我們對比了島津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624,島津SH-I-624Sil MS對I類殘留溶劑苯和1,2-二氯乙烷分離度更優(yōu),II類A殘留溶劑整體峰形和靈敏度更好,同時溶劑峰DMSO和異丙基苯也展現(xiàn)出了更好的分離度。本期我們從II類B殘留溶劑進(jìn)一步展開介紹。
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方案設(shè)計
參考方法:II類B:USP<467>
載氣:N2
色譜柱:
適合頂空進(jìn)樣的殘留溶劑:G43色譜柱(624)
適合直接進(jìn)樣的殘留溶劑:G16色譜柱(PEG)
溶劑:DMSO
進(jìn)樣方式:頂空
檢測器:FID
II類B實驗結(jié)果
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II類B殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液分離數(shù)據(jù)
(島津SH-I-624Sil MS)
對于II類B殘留溶劑,SH-I-624Sil MS整體分離效果良好。
特別注意
# 吡啶容易出現(xiàn)響應(yīng)不好的問題
這是因為吡啶易與熔融石英表面硅羥基形成分子間氫鍵,從而導(dǎo)致吸附、拖尾、響應(yīng)差等問題的出現(xiàn)。與此同時我們也發(fā)現(xiàn)甲苯和吡啶同時檢測時容易共流出,干擾彼此定量。
對于吡啶檢測我們建議使用胺類專用柱SH-Volatil Amin(堿改性100%二甲基聚硅氧烷),堿處理色譜柱可有效改善胺類柱上吸附和峰形拖尾問題。
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# 對甲苯和吡啶檢測我們給出針對性測試方案:
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上:使用島津SH-I-624Sil MS之前
下:使用島津SH-I-624Sil MS之后
測試結(jié)果表明:使用島津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分離度僅為1.4,使用后該柱子后甲苯和吡啶分離度提升到1.9,吡啶響應(yīng)良好。
為提升吡啶響應(yīng),
提供大家一種優(yōu)化思路:
小內(nèi)徑提升吡啶響應(yīng)和靈敏度
測試結(jié)果:小內(nèi)徑可有效提升吡啶響應(yīng),使用短柱也能保證甲苯和吡啶分離度。
8種直接液體進(jìn)樣分析的殘留溶劑(II類C殘留溶劑)
除II類A和II類B殘留溶劑以外,有8種殘留溶劑因沸點較高,USP規(guī)定直接液體進(jìn)樣法測定,分別為:N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、2-乙氧基乙醇、乙二醇、甲酰胺、2-甲氧基乙醇、N-甲基吡咯烷酮和環(huán)丁砜。
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測試結(jié)果表明:各組分峰形和分離度良好。
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下期預(yù)告
在下一期殘留溶劑專題中我們將對三類殘留溶劑分析進(jìn)行詳細(xì)介紹,敬請期待!
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