手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用，常被用于治療心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外，硒還可用于緩解由于硒缺乏引起的疾病，如克山病等。硒也常用于抗腫瘤藥物的生產(chǎn)中，具有輔助治療作用。隨著有機(jī)硒資源的開發(fā)利用和人們對無機(jī)硒毒性的認(rèn)識，藥品、 保健品中有機(jī)硒的含量和無機(jī)硒的*量成為評價產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。測定藥品中硒的方法有很多，要包括原子熒光光譜法(AFS)、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等等。
本文使用吉天儀器的 AFS-10B 原子熒光光度計測定，該方法具有應(yīng)用范圍廣、操作方便等優(yōu)點，可供相關(guān)人員參考。
表 1 ：實驗所用設(shè)備
電熱板法：將樣品搖勻，取0.05g樣品置于50mL燒杯中，加玻璃珠數(shù)粒，加入6mL鹽酸和2mL硝酸，放置過夜，加蓋緩慢加熱消化至無色澄清溶液，去蓋140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，沿壁加入5mL鹽酸、液體體積接近1mL時，待取下冷卻，將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用5%鹽酸溶液洗滌燒杯，并將洗滌液合并入容量瓶中，用5%鹽酸定容，搖勻。
微波消解法：稱取樣品0.1g至微波消解罐中，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，放置過夜，第二日于趕酸器上低溫預(yù)消解至樣品和酸無明顯反應(yīng)，冷卻后，放入微波消解儀中，選擇適當(dāng)?shù)奈⒉ㄏ獬绦虿⑦\行，微波消解完成后，取出微波消解罐，用少量去離子水沖洗內(nèi)蓋上的酸，放入趕酸器上140℃趕酸至液體剩余 1mL左右，取下冷卻，加入5mL濃鹽酸，加熱至溶液澄清透明并剩余1mL左右，冷卻。轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中，搖勻。
1 、重復(fù)性
樣品溶液連續(xù)進(jìn)樣 7 次，重復(fù)性見表 2。
表2：硒的重復(fù)性
2 、標(biāo)準(zhǔn)曲線
將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣 ，以元素濃度為橫坐標(biāo) ，信號強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 線性圖見圖 1 ，線性及相關(guān)系數(shù)見表3。
圖 1 ：砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線
表3 ：線性及相關(guān)系數(shù)
3、樣品及加標(biāo)回收率
原料藥 - 1 ，原料藥 - 2 ，原料藥加標(biāo) - 1 ，原料藥加標(biāo) - 2 ，酵母片 - 1 ，酵母片 - 2 ，酵母片加標(biāo) -1 酵母片加標(biāo) - 2 分別進(jìn)樣，測得樣品的濃度見表 4 ，加標(biāo)回收見表 5。
表4 ：樣品含量測定結(jié)果表
表5：加標(biāo)回收率
測試結(jié)果顯示：應(yīng)用北京吉天儀器有限公司 AFS-10B原子熒光光度計可以很好的測定原料藥、酵母片中硒含量 ，線性關(guān)系為0.9999 ；重復(fù)性為0.80% 、0.65%；原料藥、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之間。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心