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特色方案丨GCMS法測(cè)定水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物含量

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2024年12月25日 13:55  

摘要:

本方法使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定方法。水樣經(jīng)過(guò)液液萃取并濃縮后進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離,質(zhì)譜檢測(cè)。結(jié)果顯示:在10~1000pgL濃度范圍內(nèi),各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)均在0.995以上。濃度為10ug/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,各組分峰面積RSD%為0.83~7.26%,精密度良好。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,加標(biāo)濃度為20ug/L,各組分回收率在80.35~119.17%之間。本方法使用內(nèi)標(biāo)法定量,準(zhǔn)確可靠,可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定。

 

關(guān)鍵詞:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 有機(jī)氯農(nóng)藥 氯苯類化合物 SH-I-35Sil MS

 

技術(shù)特點(diǎn):

?通過(guò)優(yōu)化分析條件,各組分獲得了良好的峰形,各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)的要求。

?水樣采用液液萃取,操作簡(jiǎn)單方便,回收率高。

 

引言

有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)具有毒性、親脂性、半揮發(fā)性和生物富集性等特點(diǎn),是典型的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的持久性有機(jī)污染物(POPs)。由于其殺蟲效果顯著曾被廣泛應(yīng)用。目前雖已禁用多年,但由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、持久難降解,在水中仍能檢測(cè)到。

氯苯類化合物理化性質(zhì)穩(wěn)定,不易分解,具有強(qiáng)烈刺激作用,會(huì)對(duì)人體的皮膚、結(jié)膜和呼吸器官產(chǎn)生刺激,并可引起急性或慢性神經(jīng)障礙,因而具有較高的毒性。在以氯苯類化合物作為原料的企業(yè)所排放的廢水中,常可檢測(cè)出氯苯類化合物。

水跟人們的生活休戚相關(guān),鑒于有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯化合物會(huì)對(duì)人們的健康產(chǎn)生危害,對(duì)水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物進(jìn)行檢測(cè)具有重要的意義。

2024年10月舉辦的第三屆全國(guó)環(huán)境大比武把水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物測(cè)試作為考核項(xiàng)目,考察環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)人員的能力。由此可見(jiàn),國(guó)家對(duì)水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的重視。

本文參考HJ 699-2014《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,使用島津 GCMS-QP2050 建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的檢測(cè)方法。該方法靈敏度高、重復(fù)性良好、采樣內(nèi)標(biāo)法定量準(zhǔn)確可靠,

可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定。

 

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

氣質(zhì)聯(lián)用儀:GCMS-QP2050

 

1.2 分析條件

色譜柱:SH-I-35Sil MS, 30m X0.25 mm X0.25 μm(P/N:227-36051-02);

升溫程序:50℃(1 min)_25℃/min_150℃_5°C/min_300℃(5 min)

載氣控制方式:線速

線速:36.8 cm/s

進(jìn)樣方式:不分流

進(jìn)樣量:1μL

離子源溫度:250℃

接口溫度:280℃

檢測(cè)器電壓:相對(duì)于調(diào)諧結(jié)果+0.25 kV

采集模式:SIM,化合物信息見(jiàn)表1

 

1.3 樣品的前處理

水樣前處理步驟如下方流程圖1所示。

 

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圖1.水樣前處理流程圖

 

結(jié)果與討論

 

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖2所示,各化合物信息詳見(jiàn)表1。

 

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圖2. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物色譜圖(含5種內(nèi)標(biāo),5μg/mL)

 

表1. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物信息

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2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配制濃度為10、20、50、100、200、500和1000ug/L 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入內(nèi)標(biāo)使其濃度均為 200μg/L,以濃度比為橫坐標(biāo)、峰面積比內(nèi)縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)R見(jiàn)表2。部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)量色譜圖見(jiàn)圖3。

 

表2. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線信息、重復(fù)性和方法檢出限

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圖3. 部分化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)量色譜圖(20 μg/L)

 

 

2.3 重復(fù)性和檢出限

濃度為10μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次,前6針?lè)迕娣e重復(fù)性結(jié)果如表2所示,計(jì)算了次濃度測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S),按公式 MDL=t(n-1,0.s9) × S(n=7, t(6,0.99)=3.143)計(jì)算方法檢出限,檢出限結(jié)果見(jiàn)表2。

 

2.4 空白樣品與加標(biāo)回收率測(cè)試

按照1.3進(jìn)行樣品前處理,經(jīng)GCMS測(cè)定,空白樣品色譜圖如圖4所示,空白樣品中未檢測(cè)出有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物。在空白樣品中添加有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加濃度為20μg/L,平行處理3份,有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物加標(biāo)回收率見(jiàn)表3。

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圖4.空白樣品色譜圖

 

表3. 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物回收率結(jié)果

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結(jié)論

 

本方法參考 HJ699-2014《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,使用島津SH-I-35Sil MS氣相柱建立了水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定方法。在10~1000μg/L濃度范圍內(nèi),各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)均在 0.995以上。濃度為10μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,各組分峰面積 RSD%小于8%,方法精密度良好。加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,加標(biāo)濃度為20μg/L,各組分回收率在 80.35~119.17%之間。該方法使用內(nèi)標(biāo)法定量準(zhǔn)確可靠,可用于水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定。


產(chǎn)品推薦——SH-I-35Sil MS


 

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?中等極性:鍵合交聯(lián)™固定相(類似于35%苯基甲基聚硅氧烷)。

?非常低的柱流失適合GC-MS分析。

?特殊的選擇性和良好的惰性適合極性化合物分析,例如藥物、農(nóng)藥、除草劑、多氯聯(lián)苯、酚類以及芳香胺(偶氮染料)等。

?對(duì)大麻素類有良好的分離。

?相似固定相:DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35m

 

HJ699-2014 分離效果對(duì)比

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其他品牌色譜柱的分離效果

 

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島津SH-I-35Sil MS的分離效果

 

 

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