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一、樣品準備 
1、樣品要求
確保樣品是能夠被氣化的有機物，對于固體樣品可能需要進行適當?shù)娜芙饣蛱崛√幚硎蛊滢D(zhuǎn)化為可揮發(fā)狀態(tài)。
樣品濃度要控制，如果濃度過高可能需要在進樣前進行稀釋處理。
要有相應(yīng)的標準品用于定量分析，并且需要查文獻確定樣品符合色譜柱的使用要求。
2、樣品處理
液體樣品需經(jīng)有機濾膜過濾后再進行分析，以防止雜質(zhì)堵塞進樣口或影響色譜柱性能。固體微萃取樣品可直接用萃取頭進樣。
二、儀器準備與操作流程
1、開機前準備
打開氮氣和氦氣總閥，確保氣體壓力正常。依次打開氣相色譜儀和安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀的電源，再打開電腦啟動控制軟件。
檢查儀器各部件，清潔進樣口、色譜柱和質(zhì)譜儀部件，確保干凈無污染。
2、儀器調(diào)諧與校準
進行系統(tǒng)調(diào)諧，設(shè)置離子源溫度、四極桿溫度等參數(shù)并進行烘烤以去除水分等雜質(zhì)。
進行系統(tǒng)校驗和標定，校準進樣口、色譜柱和質(zhì)譜儀相關(guān)參數(shù)，比如對進樣口的溫度設(shè)定值要合適，可根據(jù)樣品沸點以上溫度設(shè)置，并且選擇合適的襯管。
3、方法設(shè)置
氣相方法設(shè)置
創(chuàng)建或選擇現(xiàn)有氣相方法，設(shè)置進樣量、洗針參數(shù)、進樣口溫度。
設(shè)置色譜柱柱箱的溫度相關(guān)參數(shù)，較高柱溫為色譜柱使用的較高溫度，設(shè)定升溫速度和梯度溫度值。
4、質(zhì)譜采集參數(shù)設(shè)置
設(shè)置運行時間、溶劑延遲、離子源溫度。
選擇掃描類型，對于定性分析可采用MS2掃描，定性時質(zhì)核比；定量分析多采用MRM模式，需要設(shè)定母離子和子離子大小、碰撞能等參數(shù)，SIM模式可用于定量分析，使用單桿時選擇離子定量。
5、序列設(shè)置
對樣品進行編號，設(shè)置方法路徑和數(shù)據(jù)儲存路徑。
6、樣品進樣與分析
使用自動進樣器或手動注射器將樣品導(dǎo)入進樣口，進樣量要準確。確保色譜柱和質(zhì)譜儀達到穩(wěn)定狀態(tài)（溫度和流速穩(wěn)定）后啟動分析程序，觀察分析曲線或圖譜的生成。
7、數(shù)據(jù)處理與解讀
利用儀器自帶的軟件工具對數(shù)據(jù)進行處理，包括峰識別、峰面積計算等操作。將分析結(jié)果與標準物質(zhì)庫中的數(shù)據(jù)進行比對來鑒定目標化合物，進行定性和定量分析。
三、注意事項
嚴格按照操作手冊和安全指南操作，不同型號的操作可能會有差異，要參考相應(yīng)型號的具體說明書。
在進樣前要做好準備工作，如開機順序要正確，先開氣體再開儀器，并且要保證抽真空達到合適的狀態(tài)。
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀使用結(jié)束后的關(guān)機操作要按照相反順序進行，先關(guān)閉質(zhì)譜儀再關(guān)閉氣相色譜儀，斷開氣體供應(yīng)。同時，要定期維護和校準儀器以確保分析結(jié)果的準確性。
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