摘要

本文建立了環(huán)氧氯丙烷對(duì)映異構(gòu)體手性拆分的GC 方法。結(jié)果表明，采用島津GC-2030氣相色譜儀，島津SH-βDEXsa色譜柱進(jìn)行手性拆分，R-環(huán)氧氯丙烷和S-環(huán)氧氯丙烷峰形良好，分離度大于1.5，滿足日常檢測(cè)需求。此方法可為環(huán)氧氯丙烷對(duì)映異構(gòu)體的手性拆分提供參考。

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；

色譜柱：SH-βDEXsa（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-04）；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）；

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。

1.2 對(duì)照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱量20.0 mg外消旋體標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解定容至10 mL，制成質(zhì)量濃度為2.0 mg/mL的外消旋體標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。取適量外消旋體儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋至200 mg/L，即得。

1.3 分析條件

色譜柱：SH-βDEXsa（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-04）

升溫程序：100 ℃恒溫20 min

載氣：N₂

進(jìn)樣口溫度：200 ℃

分流模式：分流（10：1）

控制模式：恒線速度（50 cm/s）

檢測(cè)器：FID，溫度：220 ℃

進(jìn)樣量：1 μL

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液色譜圖如下：