在水質分析領域,德國COD測定儀憑借其的性能和高精度,成為眾多科研機構、環(huán)境監(jiān)測部門以及工業(yè)企業(yè)的重要檢測工具。準確掌握其在水質分析實驗中的應用方法,對于獲得可靠的水質數(shù)據(jù)、評估水體污染程度以及制定有效的污染治理措施至關重要。
實驗前準備
儀器與試劑準備
選用德國的COD測定儀,如羅威邦、WTW等品牌的主流型號。檢查儀器外觀是否有損壞,確保儀器配件齊全,如比色皿、消解管等。同時,準備好實驗所需的各類試劑,包括重鉻酸鉀標準溶液、硫酸亞鐵銨標準溶液、硫酸 - 硫酸銀溶液、硫酸汞等。這些試劑必須嚴格按照標準方法進行配制,確保其濃度準確無誤,以保證實驗結果的可靠性。例如,重鉻酸鉀標準溶液的配制需使用基準試劑,經(jīng)過精確稱量和溶解定容等步驟。
水樣采集與保存
水樣的采集是實驗的關鍵第一步。根據(jù)不同的監(jiān)測目的和水體類型,選擇合適的采樣點和采樣方法。對于地表水,應在河流、湖泊的不同斷面和深度多點采樣,以確保水樣具有代表性;對于工業(yè)廢水,則需在排放口等關鍵位置采樣。采集后的水樣若不能及時分析,需采取適當?shù)谋4娲胧R话闱闆r下,水樣應保存在低溫、避光的環(huán)境中,并加入適量的硫酸調節(jié)pH值至2左右,以抑制微生物的生長和化學反應的進行,但保存時間不宜過長,以免影響COD的測定結果。
實驗操作步驟
樣品消解
將適量的水樣加入到專用的消解管中,按照規(guī)定的比例加入重鉻酸鉀標準溶液和硫酸 - 硫酸銀溶液。對于含有氯離子的水樣,還需加入硫酸汞以消除氯離子的干擾。將消解管放入德國COD測定儀配套的消解器中,根據(jù)儀器設定的程序,在特定的溫度(通常為165℃)和時間(一般為15分鐘)下進行消解反應。在消解過程中,水樣中的有機物被重鉻酸鉀氧化,鉻離子從 +6價還原為 +3價,通過反應前后鉻離子濃度的變化來間接測定水樣中的COD含量。
比色測定
消解完成后,待消解管冷卻至室溫,將其放入德國COD測定儀的比色池中。儀器會自動測量樣品在特定波長下的吸光度,根據(jù)事先繪制好的標準曲線,計算出樣品中的COD濃度。在進行比色測定前,需用蒸餾水作為空白樣品進行校準,以消除儀器誤差和試劑空白的影響。同時,要確保比色皿的透光性良好,避免因比色皿污染或劃痕導致測量結果不準確。
數(shù)據(jù)處理與質量控制
數(shù)據(jù)記錄與計算
每次測量完成后,應及時準確地記錄實驗數(shù)據(jù),包括水樣編號、測量時間、吸光度值以及計算得出的COD濃度等。在計算COD濃度時,需嚴格按照標準曲線的回歸方程進行計算,確保計算過程的準確性。對于多次測量的數(shù)據(jù),應計算平均值、標準偏差等統(tǒng)計參數(shù),以評估數(shù)據(jù)的精密度和可靠性。
質量控制措施
為保證實驗結果的準確性和可靠性,需采取一系列質量控制措施。定期使用標準樣品對德國COD測定儀進行校準驗證,確保儀器的測量準確性在允許范圍內。同時,進行平行樣測定,一般要求平行樣的相對偏差不超過一定的標準(如5%)。此外,還可以采用加標回收實驗來評估實驗方法的準確性,即在已知COD濃度的水樣中加入一定量的標準物質,按照實驗步驟進行測定,計算加標回收率,回收率應在合理的范圍內(如90% - 110%)。
德國COD測定儀在水質分析實驗中的應用方法涵蓋了從實驗前準備、實驗操作到數(shù)據(jù)處理與質量控制的各個環(huán)節(jié)。只有嚴格按照規(guī)范的操作流程進行實驗,才能充分發(fā)揮德國COD測定儀的優(yōu)勢,獲得準確、可靠的水質分析數(shù)據(jù),為水資源保護、水污染治理等工作提供有力的技術支持。
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