藥用級氫化大豆油化學(xué)性質(zhì)
?氫化大豆油是一種通過精煉、脫色、氫化和除臭處理后得到的大豆油,主要成分為棕櫚酸和硬脂酸,熔點在66℃至72℃之間??12。氫化大豆油為白色至淡黃色的塊狀物或粉末,加熱熔融后呈透明、淡黃色液體。它在二氯甲烷或甲苯中易溶,但在水或乙醇中不溶?12。
化學(xué)性質(zhì)
氫化大豆油的化學(xué)性質(zhì)包括其在不同溶劑中的溶解性。具體來說,氫化大豆油在二氯甲烷或甲苯中易溶,在水或乙醇中不溶?2。此外,氫化過程中不飽和脂肪酸被轉(zhuǎn)化為飽和脂肪酸,提高了油脂的熔點,使其在常溫下呈固體狀態(tài)?
【檢查】不皂化物 取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,加水10ml溶解,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中;用乙提取3次,每次100ml;合并乙提取液,用水洗滌乙提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層,依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙各3次,每次40ml,再用水40ml反復(fù)洗滌乙層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色;轉(zhuǎn)移乙提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中,用乙0ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發(fā)皿中,置50℃水浴上蒸去,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.0%。
用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數(shù)滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色,如消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,殘渣總量不能當(dāng)作不皂化物重量,試驗必須重做。
堿性雜質(zhì) 取本品2.0g,置錐形瓶中,加乙醇1.5ml與甲苯3ml,緩緩加熱溶解,加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml,用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變?yōu)辄S色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過0.4ml。
水分 取本品1.0g,照水分測定法(通則0832第一法2)測定,含水分不得過0.3%。
鎳 取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液,作為對照品溶液;取本品5.0g,精密稱定,置坩堝中,緩緩加熱至炭化,在600℃灼燒至成白色灰狀物,放冷,加稀鹽酸4ml溶解并定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加硝酸0.3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取對照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml,分別置10ml量瓶中,精密加供試品溶液2.0ml,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在232.0nm的波長處測定,按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算,即得。含鎳量不得過0.0001%。
脂肪酸 組成取本品0.1g,置50ml圓底燒瓶中,加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml,在水浴中加熱回流10分鐘,放冷,加14%甲醇溶液5ml,在水浴中加熱回流2分鐘,放冷,加正己烷5ml,繼續(xù)在水浴中加熱回流1分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,加少量無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以100%氰丙基聚硅氧烷為固定液,起始溫度為120℃,維持3分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至180℃,維持5.5分鐘,再以每分鐘15℃的速率升溫至215℃,維持3分鐘;進(jìn)樣口溫度250℃,檢測器溫度280℃。另分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯與二十二碳烷酸甲酯對照品適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.5mg的溶液,取0.2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計算不低于20 000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液0.2μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,碳鏈小于14的飽和脂肪酸不大于0.1%,肉豆蔻酸不大于0.5%,棕櫚酸應(yīng)為9.0%~16.0%,硬脂酸應(yīng)為79.0%~89.0%,油酸不大于4.0%,亞油酸不大于1.0%,亞麻酸不大于0.2%,花生酸不大于1.0%,二十二碳烷酸不大于1.0%。
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