隨著國(guó)內(nèi)外化妝品原料的日新月異，技術(shù)的日趨，21世紀(jì)美容化妝品行業(yè)也發(fā)生了的發(fā)展。然而，化妝品里含有水分、膠質(zhì)、脂肪酸、類脂物、蛋白質(zhì)、激素與維生素等均易引起微生物繁殖變質(zhì)，為使化妝品質(zhì)量得到保證必須加入防腐劑。 由于防腐劑種類繁多且具有一定的毒性，因此我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》視其為限用物質(zhì)，規(guī)定了55種防腐劑的使用*。

  目前防腐劑測(cè)定的方法主要有分光光度法、滴定法、氣相色譜法、薄層色譜法和液相色譜法,但這些方法都有一定的局限性,不能滿足現(xiàn)在檢測(cè)的要求。為了完善和補(bǔ)充原有的防腐劑測(cè)定方法，南京科捷應(yīng)用研究所采用HPLC法建立了化妝品中多種防腐劑的同時(shí)測(cè)定方法。使用本方法檢測(cè)了洗發(fā)精、潤(rùn)膚霜、精華液、發(fā)膠、粉底、眼影、整發(fā)霜、脫毛膏、洗甲水、芳香油、止汗液露、除臭劑等多種化妝品,獲得滿意結(jié)果。

二、LC-10Tvp梯度液相色譜儀配置

LC-10Tvp高壓恒流泵：2臺(tái)

SPD-10Tvp紫外檢測(cè)器：1臺(tái) 
SCL-10Tvp 系統(tǒng)控制器：1臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥： 1套 
色譜工作站：1套    （VI2010、N2000、N3000選用）
液相色譜柱：1支     （C18 4.6*250mn,5um）
微量進(jìn)樣器：1支     （50ul/100ul）

   進(jìn)樣支架  ：1只     （進(jìn)樣閥用）
三、LC-10Tvp梯度液相色譜儀特點(diǎn)

LC-10Tvp梯度液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求，在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)優(yōu)化，利用美國(guó)*技術(shù)開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)，國(guó)內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC-10Tvp等度液相色譜儀實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對(duì)話，可實(shí)時(shí)對(duì)儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控，并可對(duì)潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷，同時(shí)提供在線解決方案。該儀器也全面實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無(wú)人操作，大大提高了儀器的使用效率，同時(shí)通過(guò)高精度的AS1000自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化進(jìn)樣，zui大程度抑制了樣品的交叉污染，提供樣品分析精度。LC-10Tvp等度液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。

主要特點(diǎn)
    豐富的功能——符合客戶對(duì)分析的不同需求
    硬件具有VP功能，記錄維護(hù)信息和操作記錄，符合GLP/GMP要求；系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。
    的性能——滿足客戶對(duì)儀器的嚴(yán)格要求
    檢測(cè)器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條/mm凹面光柵組成的雙光束單色器；精密加工的雙透鏡流通池，控制波長(zhǎng)調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率，確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。
    VI2010工作站符合多種法規(guī)要求。

    可靠的結(jié)果——滿足客戶對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確要求
    與進(jìn)口儀器做對(duì)比試驗(yàn),分析結(jié)果具有高度的一致性。

    簡(jiǎn)便的操作——便于客戶對(duì)軟件的熟練操作
    軟件采用多窗口模式，操作方便。
    精美的外觀——滿足客戶對(duì)儀器的視覺(jué)要求
    外形精美，帶來(lái)視覺(jué)上的享受。
技術(shù)指標(biāo) 

檢測(cè)方法

1 實(shí)驗(yàn)儀器 

LC-10Tvp型液相色譜儀（南京科捷分析儀器） 

SPD-10Tvp紫外檢測(cè)器（南京科捷分析儀器） 

SCL-10Tvp系統(tǒng)控制器（南京科捷分析儀器） 

Shimpack VP-ODS 4.6mm×150mm×5µm 色譜柱

kromasilPhenyl苯基柱4.6mm×150mm×5µm 色譜柱

YMC-Pack胺基柱4.6mm×250mm×5µm 色譜柱

柱溫箱

超聲波清洗器

電子分析天平

高速離心機(jī)

2 試劑

乙醇（一級(jí)色譜純，天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司出品）。 

2%醋酸水溶液（由10mL的醋酸+490mL的二次蒸餾水） 

對(duì)羥基苯甲酸甲酯（C8H8O3，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所） 

對(duì)羥基苯甲酸乙酯（C9H10O3，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所） 

對(duì)羥基苯甲酸丙酯（C10H12O3，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所） 對(duì)羥基苯甲酸丁酯（C11H14O3 ，色標(biāo)5g,含量不少于99.5%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所

3色譜條件 

色譜柱：Shimpack VP-ODS （4.6mm×150mm×5µm） C18烷基柱

流動(dòng)相為乙醇：2%的醋酸水溶液=45：35（v/v）

流速為：0.8ml/min 

進(jìn)樣體積：5uL 

柱溫為：30℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 

4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制  

準(zhǔn)確稱取對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯和對(duì)羥基苯甲酸丁酯各0.05g，分別用乙醇溶解后移至并定容于4只50mL棕色容量瓶中，配制成濃度為1000ug/mL的各防腐劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再用SK2510HP型超聲波清洗器超聲脫氣15min，待用。 

4.2標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制  

分別準(zhǔn)確移取上述四種防腐劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100uL置于4只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度均為10ug/mL的四種酯類化合物的標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。 

4.3標(biāo)準(zhǔn)混合使用液的配制  

分別準(zhǔn)確移取上述四種防腐劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100uL置于同1只10mL棕色容量瓶中，用乙醇定溶后配制成濃度為10ug/mL的四種酯類化合物的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液，搖勻備用。   

5 化妝品樣品的選取及處理    

5.1化妝品的選取  任意選擇平時(shí)人們所使用的化妝品（膏霜類、固體類、水類、乳液類）。 

5.2化妝品萃取方法的選取  由于超聲波提取能夠持續(xù)均勻地作用于樣品，是一種較好的提取方式，而離心處理有利于提取和分離，故實(shí)驗(yàn)選擇了運(yùn)用超聲離心相結(jié)合處理化妝品樣品的方式。 

5.3化妝品的處理  稱取1.000g的化妝品于小燒杯中，加入少量的乙醇及適量的無(wú)水硫酸鈉，搖勻，超聲萃取15min，取上清液經(jīng)5000r/min離心10min，殘?jiān)尤肷倭恳掖枷礈煸偬崛?，合并上清液，取上清液?jīng)0.45nm濾膜過(guò)濾后，裝進(jìn)10mL棕色容量瓶中，再加乙醇定溶后待用。