在測(cè)量含鍍層金屬樣品時(shí),電感耦合等離子體(ICP)和HDXRF的分析結(jié)果有時(shí)會(huì)不一樣。本應(yīng)用報(bào)告解釋了出現(xiàn)這一情況的原因,以及如何辨別樣品是否含有鍍層。此外,這里還介紹了一種將含鍍層金屬樣品分析結(jié)果的偏差控制在zui小范圍的方法。
為什么ICP和HDXRF的分析結(jié)果會(huì)不一樣?
圖1是含鍍層金屬樣品的示意圖,通過其切面可以看到暴露的塊體合金。含鍍層金屬樣品至少由兩部分組成:塊體金屬合金和鍍層材料。如果塊體合金上有多個(gè)鍍層,那么樣品就可能包含兩個(gè)以上的組成部分。與塊體材料相比,鍍層材料厚度一般非常薄。無論樣品是含鍍層的還是同質(zhì)的,ICP的樣品測(cè)量方法都保持不變:從樣品上切下一小塊,然后將其研磨成粉末,如圖2所示。
之后再將粉末溶解到酸溶液中,并用ICP分析儀進(jìn)行測(cè)試。考慮到塊體材料相對(duì)鍍層材料的高質(zhì)量比,
ICP分析結(jié)果在很大程度上偏向于塊體材料的元素組成。H與ICP不同,HDXRF是一種偏向于表面的分析技術(shù),HDXRF分析儀的探頭與樣品表面直接接觸,如圖3所示。因此,在測(cè)量同質(zhì)金屬樣品時(shí),ICP和HDXRF的分析結(jié)果會(huì)十分相似。然而,如果被測(cè)對(duì)象是含鍍層金屬樣品,HDXRF的分析結(jié)果偏向于鍍層材料的組成,而ICP的分析結(jié)果則更加偏向塊體材料的組成。
如何識(shí)別含鍍層樣品?
用HDXRF可以快速、輕易地判斷樣品是否含有鍍層。首先,使用HDXRF分析儀對(duì)金屬樣品的表面進(jìn)行快速測(cè)量。其后,磨光、刮凈或切削樣品以暴露塊體材料。zui后對(duì)塊體材料再進(jìn)行一次測(cè)量。如果樣品是同質(zhì)的,兩次測(cè)量的元素組成分析結(jié)果將是相同的;如果樣品含鍍層,兩次測(cè)量的結(jié)果便會(huì)有差異。
將含鍍層金屬樣品分析結(jié)果的偏差控制在zui小范圍
在對(duì)比HDXRF和ICP分析結(jié)果時(shí),有一點(diǎn)必須注意:在同一個(gè)樣品上使用兩種技術(shù)進(jìn)行測(cè)量。原因在于,即使兩個(gè)樣品外觀*相同,其元素組成仍然可能存在差異。使用單同一樣品則可以消除這一因素帶來的潛在偏差。此外,在樣品含鍍層的情況下,如果必須將其研磨成粉末用ICP分析,屆時(shí)可以用HDXRF對(duì)金屬粉末進(jìn)行測(cè)量,得到與ICP相似的結(jié)果。
排除鉛的擔(dān)憂!
目前所的鍍層金屬中鉛的定量分析方法都建議將樣品整體進(jìn)行研磨,然后用所得到的濃度結(jié)果作為認(rèn)證依據(jù)。然而在有些場(chǎng)景下,鍍層材料中含有高濃度的鉛(超過100ppm),而基體只含有極少量或*不含鉛。如果鍍層厚度十分薄,那么在ICP的分析報(bào)告中,由于其結(jié)果偏向于塊體材料,可能會(huì)得到鉛“未檢出”(ND)的結(jié)果。這對(duì)力圖生產(chǎn)無鉛產(chǎn)品的廠商來說是一個(gè)重大的隱患。HDXRF作為一種行之有效的手段,可以對(duì)含鍍層金屬樣品中的含鉛區(qū)域進(jìn)行定性分析,幫您排除這一擔(dān)憂。
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