賽默飛色譜及質(zhì)譜
加速溶劑萃取- 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用測定PM2.5 中的多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯
檢測樣品：空氣
檢測項(xiàng)目：顆粒物
方案概述：本方法參考HJ646-2013標(biāo)準(zhǔn)，采用加速溶劑萃取-串接氣質(zhì)聯(lián)用法測定PM2.5中的多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯，方法前處理簡單快速，通過二級質(zhì)譜掃描充分減少了在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的背景干擾影響，提高了目標(biāo)化合物的檢測靈敏度，該方法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。
引言——
隨著工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境問題受到了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)，如2013 年我國多地遭遇了嚴(yán)重的霧霾天氣。目前，可吸入顆粒物（PM2.5，粒徑在2.5 微米以下的顆粒物）已成為現(xiàn)在環(huán)境監(jiān)測的重點(diǎn)項(xiàng)目。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，PM2.5 會(huì)導(dǎo)致呼吸道損害，與呼吸道疾病、肺部疾病、心血管疾病有直接關(guān)聯(lián)，甚至涉及到免疫毒性、致癌及生殖毒性等毒性[1]。據(jù)世衛(wèi)組織估計(jì)，2011 年有200 多萬人因吸入室內(nèi)和室外空氣污染中的細(xì)小顆粒而死亡。
PM2.5 是一種成分非常復(fù)雜的混合物，包含了碳顆粒物、無機(jī)鹽類及其酸根、金屬、有機(jī)化合物和致病微生物等。PM2.5 承載的有機(jī)物化合物中，多環(huán)芳烴（PAHs）的危害為顯著，它具有強(qiáng)烈的致突變、致癌和致畸作用，且具有生物蓄積性和持久性。根據(jù)我國《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值為0.0025 μg/m3 [2]。對于多環(huán)芳烴的檢測，范圍已經(jīng)發(fā)布了多項(xiàng)關(guān)于環(huán)境空氣中顆粒物中的多環(huán)芳烴的檢測標(biāo)準(zhǔn)，我國于2013 年也頒布了新標(biāo)準(zhǔn)HJ646-2013《環(huán)境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜- 質(zhì)譜法》。多氯聯(lián)苯（PCBs-polychlorinated biphenyls）是一類苯環(huán)上與碳原子連接的氫被氯取代的聯(lián)苯化合物，擁有209 個(gè)異構(gòu)體和同系物，是環(huán)境持久性有機(jī)污染物之一，被列為斯德哥爾摩公約中優(yōu)先控制的12 類持久性有機(jī)污染物之一。PCBs是重要的內(nèi)分泌干擾物，具有致畸、致癌和致突變性，是危害人類健康的重要有機(jī)污染物。與常規(guī)有機(jī)污染物不同，該類持久性有機(jī)污染物在自然環(huán)境中極難降解，并能通過水或空氣等載體轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致了在范圍的污染傳播。
在標(biāo)準(zhǔn)HJ646-2013 中，前處理采用的是索氏萃取法，每個(gè)樣品的萃取時(shí)間為16 小時(shí)，耗時(shí)長，成本高。本實(shí)驗(yàn)采取的前處理方法- 加速溶劑萃取技術(shù)（Accelerated Solvent Extraction，ASE），其萃取速度和效率較常規(guī)索氏萃取法快且溶劑用量少。該技術(shù)在較高的溫度（40°C–200°C ) 和高壓（1500 psi) 下用溶劑萃取固體或半固體樣品中的目標(biāo)組分，ASE 具有萃取效率高，速度快、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)[3]。目前，ASE 廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、藥物等領(lǐng)域。EPA354 方法即為采用ASE 對環(huán)境樣品中多種有機(jī)污染物進(jìn)行提取的前處理方法[4]。本方法參考HJ646-2013 標(biāo)準(zhǔn)，采用加速溶劑萃取- 串接氣質(zhì)聯(lián)用法測定PM2.5 中的多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯，方法前處理簡單快速，通過二級質(zhì)譜掃描充分減少了在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的背景干擾影響，提高了目標(biāo)化合物的檢測靈敏度，該方法具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。
結(jié)論——
本文采用加速溶劑萃取- 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法（ASE-GC/MS）測定PM2.5 中的多環(huán)芳烴，樣品前處理只需要20 min即可完成，無須經(jīng)過繁瑣的人工前處理過程，與傳統(tǒng)的索氏提取相比，加速溶劑萃取不僅時(shí)間消耗少，試劑消耗量少，并且操作簡單，回收率高。同時(shí)TSQ 8000 三重四極桿質(zhì)譜為檢測多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯提供超高的靈敏度、檢出限，能夠滿足PM2.5 中痕量的PAHs 和PCBs 的檢測需求。
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