世界*動(dòng)態(tài)三維彩色粒度粒形分析儀發(fā)布會(huì)在中國(guó)舉行
2014年10月14日上午,借第十二屆中國(guó)粉體加工/散料輸送展覽會(huì)(IPB 2014)之際, 美國(guó)康塔儀器公司在上海展覽中心舉辦了新聞發(fā)布會(huì),宣布世界*動(dòng)態(tài)三維彩色粒度粒形分析儀MORPHO 3D問(wèn)世!
顆粒大小及其形貌是描述顆粒性質(zhì)的兩個(gè)主要方面,也是材料物性表征的重要組成部分。用于表征粒徑及其分布的粒度儀在經(jīng)歷了電阻法計(jì)數(shù)器(上世紀(jì)70年代末引入我國(guó))、 沉降法粒度儀(上世紀(jì)80年代末流行)和激光粒度分析儀(上世紀(jì)90年代末開(kāi)始占統(tǒng)治地位)的發(fā)展階段后,正面臨著新的發(fā)展機(jī)遇,因?yàn)閮H能提供單一粒度分布參數(shù)的粒度儀已經(jīng)無(wú)法滿足日新月異的工業(yè)科技對(duì)同樣粒徑的顆粒進(jìn)行屬性區(qū)分要求!
粒度即顆粒大小,通常用顆粒直徑表示。但由于真實(shí)顆粒幾乎沒(méi)有圓形的,故有許多粒徑的表示方法(如下),同一顆??杀硎緸槎喾N粒徑值(圖3)。所以,不同粒度測(cè)試方法的結(jié)果是不能比較的。
常見(jiàn)粒度分析方法及優(yōu)缺點(diǎn)比較,如下表:
統(tǒng)計(jì)方法: | 非統(tǒng)計(jì)方法: |
優(yōu)點(diǎn): 代表性強(qiáng), 動(dòng)態(tài)范圍寬,; 缺點(diǎn): 分辨率低 | 優(yōu)點(diǎn): 分辨率高; 缺點(diǎn): 代表性差, 動(dòng)態(tài)范圍窄,重復(fù)性差,制樣或測(cè)試條件苛刻 |
篩分方法: > 30微米-- 沉降方法:0.01-300微米 激光衍射法:0.02-3500微米 超聲學(xué)方法:0.005-1000微米 圖像分析法:0.02-50,000微米 | 顯微鏡方法:光學(xué)顯微鏡: 1微米-- 電子顯微鏡:0.001微米-- 電域敏感法(電阻法): 0.5-1200微米 |
篩分法: 顆粒粒度的測(cè)定方法中歷史zui長(zhǎng)、zui通行的方法,至今仍是多數(shù)企業(yè)質(zhì)量檢測(cè)的主要方法。其特點(diǎn)為:
優(yōu)點(diǎn):統(tǒng)計(jì)量大, 代表性強(qiáng); 便宜; 按重量分布。
缺點(diǎn): 下限38微米;人為因素影響大;重復(fù)性差;對(duì)非規(guī)則形狀粒子誤差大;速度慢;篩分機(jī)噪音大。
顯微鏡法:是目前觀察顆粒形狀的主要方法,其特點(diǎn)是:
優(yōu)點(diǎn):可直接觀察粒子形狀;可直接觀察粒子是否團(tuán)聚;光學(xué)顯微鏡價(jià)格便宜。
缺點(diǎn):視野有限,代表性差;重復(fù)性差;測(cè)量投影面積直徑;速度慢。
電域敏感法(電阻法):這是能夠進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)的儀器,其特點(diǎn)為:
優(yōu)點(diǎn):能在較大的粒度范圍內(nèi)給出顆粒數(shù)目。
缺點(diǎn):操作煩瑣,需配電解液、超濾,并對(duì)儀器用標(biāo)準(zhǔn)粒子校正;需更換不同的孔管,分段測(cè)量以獲得粒度分布圖;僅適用于帶電球形粒子。
沉降法:這是上世紀(jì)80年代主流測(cè)定方法,正在逐漸走出人們的視野。其特點(diǎn)是:
優(yōu)點(diǎn):測(cè)量重量分布;代表性強(qiáng);經(jīng)典理論, 不同廠家儀器結(jié)果對(duì)比性好。
缺點(diǎn):對(duì)于小粒子測(cè)試速度慢, 重復(fù)性差;對(duì)非球型粒子誤差大;不適應(yīng)于混合物料;動(dòng)態(tài)范圍比激光衍射法窄。
激光衍射方法( 0.02-3500微米) : 這是目前zui流行的粒度分析方法,其特點(diǎn)是:
優(yōu)點(diǎn):顯示等效球體積分布;代表性強(qiáng);經(jīng)典理論; 測(cè)量速度快, 動(dòng)態(tài)范圍寬; 無(wú)須稱重, 可邊分散邊測(cè)量; 重復(fù)性好, 適應(yīng)于混合物料測(cè)量。
缺點(diǎn):對(duì)于檢測(cè)器性能要求高,小粒子測(cè)量技術(shù)和方法決定了儀器性能;故不同廠家儀器技術(shù)差異大,結(jié)果對(duì)比性不好;需要知道樣品的折光率和吸收率;大多數(shù)用戶不知道需要對(duì)不規(guī)則顆粒進(jìn)行選擇,都是當(dāng)做球形顆粒進(jìn)行計(jì)算。
過(guò)去,觀察樣品顆粒的全貌是依靠顯微鏡,對(duì)極少量顆粒進(jìn)行拍照存檔,但如何對(duì)顆粒的粒形進(jìn)行科學(xué)的定量,一直是困擾科學(xué)家的課題。近年來(lái),隨著微電子技術(shù)滲入到各個(gè)科學(xué)領(lǐng)域,采用綜合性圖像分析系統(tǒng)可以快速而準(zhǔn)確地完成顯微鏡法中的測(cè)量和分析統(tǒng)計(jì)工作。綜合性的圖像分析系統(tǒng)是在體視學(xué)的基礎(chǔ)上,結(jié)合現(xiàn)代信息技術(shù)發(fā)展起來(lái)的,它可對(duì)顆粒粒度進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量并自動(dòng)分析統(tǒng)計(jì)。圖像法粒度粒形分析儀就是顯微鏡對(duì)被測(cè)顆粒進(jìn)行成像, 然后通過(guò)計(jì)算機(jī)圖像處理技術(shù)完成顆粒粒度的測(cè)定和形貌的定量分析。圖像分析技術(shù)因其測(cè)量的隨機(jī)性、統(tǒng)計(jì)性和直觀性被*為是測(cè)定結(jié)果與實(shí)際粒度分布吻合的測(cè)試技術(shù)。
隨著光學(xué)、信息科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,將圖像這一直觀的觀察測(cè)量方法與統(tǒng)計(jì)學(xué)相結(jié)合的圖像法顆粒粒度粒形表征不僅能夠得到個(gè)別顆粒的直觀信息,還能夠得到大量樣品的粒徑和形貌統(tǒng)計(jì)信息,同時(shí)覆蓋了篩分法、顯微鏡法、電域敏感法和激光衍射法的特點(diǎn),一次性表征圖3中列出的所有粒度分布參數(shù),可以給出形貌分布圖,同時(shí)可以報(bào)告顆粒數(shù)和相對(duì)顆粒數(shù),從而幫助使用者地表征樣品。
根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,從理論分析和計(jì)算可知, 對(duì)于不規(guī)則的微粉顆粒電阻法檢測(cè)得到的粒徑結(jié)果zui小, 圖像法zui大,激光衍射法居中。
電阻法是一種動(dòng)態(tài)測(cè)量過(guò)程。當(dāng)顆粒穿過(guò)小孔時(shí),zui小自由能平衡原理,顆粒通常是以長(zhǎng)軸與小孔軸心線平行的方向穿過(guò)小孔, 也就是說(shuō)顆粒一般情況下不會(huì)橫穿小孔。當(dāng)小孔的壁厚一定時(shí),小孔的電阻大小只與顆粒遮擋的小孔面積有關(guān), 而與顆粒長(zhǎng)度無(wú)關(guān)。因此說(shuō)電阻法測(cè)得的粒徑是顆粒長(zhǎng)軸方向zui大投影面積的等效圓直徑(見(jiàn)圖4),而不是通常認(rèn)為的顆粒等效圓球體積直徑。 所以結(jié)果zui小。
圖像分析法包括靜態(tài)圖像分析法和動(dòng)態(tài)圖像分析法。靜態(tài)分析法是高精度分析方法,它是將微粉顆粒均勻地分散在載薄片上, 再攝取圖像進(jìn)行分析。 根據(jù)zui小自由能平衡原理,微粉顆粒在載玻片上分散時(shí),應(yīng)該是以zui穩(wěn)定的狀態(tài)平躺在載薄片,攝取的顆粒圖像是zui大投影面積(A,見(jiàn)圖4)。因此說(shuō)圖像分析法測(cè)得的粒徑是顆粒zui大投影面積的等效圓直徑,不是顆粒等效圓球體積直徑,所以結(jié)果zui大。
激光衍射法也是一種動(dòng)態(tài)檢測(cè)方法,被測(cè)顆粒的運(yùn)動(dòng)方向與激光束的方向垂直,因此激光衍射法測(cè)得的粒徑是顆粒面向激光束表面平均面積的等效圓的直徑,其結(jié)果大小處于電阻法和圖像法兩者之間。由于激光衍射法各粒徑的體積比是經(jīng)過(guò)數(shù)學(xué)擬合后的結(jié)果,因此難以客觀地反映顆粒體系的實(shí)際分布規(guī)律,尤其是在曲線兩端, 也就是說(shuō),在小于D3 和大于D94位置其測(cè)量擬合偏差更是偏大。
由此可見(jiàn),激光衍射法和電阻法與圖像分析法與一樣,原始數(shù)據(jù)的測(cè)量都是二維的,而不是三維的。
如圖4所示,常規(guī)的圖像法粒度粒形分析儀只能測(cè)得顆粒的長(zhǎng)度和寬度,而不能測(cè)量厚度。如今,歐奇奧公司海外銷售總監(jiān)杰羅姆·薩巴蒂爾(Jérôme SABATHIER)驕傲地宣布:比利時(shí)歐奇奧(Occhio)儀器公司經(jīng)過(guò)十余年探索,成功進(jìn)行了顆粒長(zhǎng)度、寬度和厚度的三維測(cè)量,并進(jìn)行彩色成像,實(shí)現(xiàn)了歷史性突破!
薩巴蒂爾饒有興趣地介紹了歐奇奧公司的歷史。2001年,當(dāng)比利時(shí)列日大學(xué)一個(gè)礦產(chǎn)項(xiàng)目研究小組在經(jīng)過(guò)5、6年完成了用圖像法對(duì)礦物加工產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)體系并設(shè)計(jì)出儀器后,來(lái)到一個(gè)酒吧慶祝。這些來(lái)自比利時(shí)、法國(guó)和意大利平均30歲左右的年輕人在慶祝之余開(kāi)始討論創(chuàng)業(yè)。討論的結(jié)果是利用自己的發(fā)明成立公司。那么公司的名字叫什么呢? 爭(zhēng)論的結(jié)果采納了意大利人的響亮的意大利語(yǔ)“OCCHIO-眼睛”! 眼睛也成了公司的標(biāo)志。
他們?yōu)樽约旱脑O(shè)想和創(chuàng)意而感到無(wú)比興奮,他們沉浸在創(chuàng)業(yè)的暢想之中…..
這一天他們喝了很多很多酒,都醉了……
歐奇奧(Occhio)儀器公司座落于歐洲中心風(fēng)景秀麗的古老小城,這里距離德國(guó)100公里,距離法國(guó)100公里,距離首都布魯塞爾也是100公里,交通十分便捷。早在2001年,歐奇奧公司就為世界zui大的水泥和混凝土生產(chǎn)混凝土* - 法國(guó)拉法基公司定制了世界*臺(tái)三維粒度粒形分析儀- ALPAGA。十余年來(lái),匯集了來(lái)自歐洲各國(guó)科學(xué)家的歐奇奧公司,不斷創(chuàng)新,不僅擁有了動(dòng)態(tài)和靜態(tài)、干法與濕法全系列粒度及顆粒形貌分析系統(tǒng),而且下限擴(kuò)展到了200nm;應(yīng)用從顆粒、粉末、懸浮液、乳濁液延伸到泡沫、纖維 和板材;不僅可以測(cè)定粒度分布、顆粒形狀及其分布,而且可進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù),甚至報(bào)告大孔孔隙率和孔徑分布;并開(kāi)發(fā)了彩色粒度粒形成像系統(tǒng),為混合顆粒含量的判別奠定了基礎(chǔ)。歐奇奧的多款儀器同時(shí)具有激光粒度儀、庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器和顯微鏡的功能,是新一代的粒度分析儀。
如今,專注于開(kāi)發(fā)圖像法粒度粒形分析技術(shù)的歐奇奧公司已經(jīng)形成涵蓋各種應(yīng)用的四大系列粒度粒形分析系統(tǒng)及各種專業(yè)系統(tǒng)。它們包括:
l ZEPHYR 系列動(dòng)態(tài)干/濕法粒度粒形分析儀:結(jié)合機(jī)械和真空分散,可提供快速和準(zhǔn)確的粒徑粒形分析。它可以替代篩分法分析,在糖、咖啡、奶粉、木纖維、聚四氟乙烯等材料中的應(yīng)用,是激光光散射法的一種替代技術(shù)。結(jié)合CALLISTO軟件,可以在幾分鐘之內(nèi)完成分析。可在線應(yīng)用。
圖為ZEPHYR LDA 型,其粒度分析范圍為:
干法:7µm-5mm;
濕法: 1µm-3mm
500nano 系列全自動(dòng)靜態(tài)干/濕法粒度粒形分析儀:集成了真空分散裝置,高分辨聚焦裝置(1000萬(wàn)像素相機(jī))和圖像處理系統(tǒng)。藍(lán)光光源可以檢測(cè)極小的顆粒。
圖為 500nano XY 型 (0.2µm -3000µm)
干法分析范圍:0.2 -3000µm
濕法分析范圍:0.8 - 300µm
FC200 系列全自動(dòng)濕法粒度粒形分析儀: 靜態(tài)濕法或循環(huán)型濕法。 采用同等儀器中zui高水平的 1000 萬(wàn)像素的照相機(jī), 對(duì)分散在液體中顆粒高分辨率成像和計(jì)數(shù),可拍攝到粒徑小于 200 nm 的顆粒。由于焦點(diǎn)深度較深,全域攝影利用光學(xué)系統(tǒng)控制,粒子成像鮮明,可測(cè)量通常的粒度分布儀器不可測(cè)試的粒子形狀,對(duì)異物進(jìn)行有效分析。分析范圍:0.2 -1000µm。它們?cè)诖呋瘎?、淀粉、乳劑、結(jié)晶等研究領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用,可迅速地對(duì)顆粒樣品進(jìn)行粒度、粒形、計(jì)數(shù)等分析,并能夠提供52個(gè)粒度和粒形參數(shù)
Scan600型全自動(dòng)靜態(tài)干/濕法粒度及形貌分析儀:
1 可對(duì)大塊樣品進(jìn)行成像并進(jìn)行紋理分析,樣品尺寸可達(dá)20cm x 30cm。
2 可分析平板材料樣品的氣孔大小,形狀及其孔徑分布,孔徑范圍從至少1mm到5cm。
3 具有對(duì)纖維材料的分析能力,包括纖維長(zhǎng)度和粗細(xì)度。
4 可對(duì)液體中的泡沫進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析
5 樣品粒度適用范圍:10um~50mm,可擴(kuò)展至2µm ~ 20cm
除此之外,歐奇奧還提供特殊應(yīng)用分析測(cè)定儀器,如圖7所示。
然后Jérôme SABATHIER著重介紹了世界*動(dòng)態(tài)三維彩色粒度粒形分析儀- MORPHO 3D。
一般的圖像法粒度分析儀只能測(cè)量顆粒的平面信息即a、b方向數(shù)據(jù);而MORPHO 3D不僅可以測(cè)量顆粒a、b方向數(shù)據(jù),而且可以測(cè)量顆粒的厚度即c方向數(shù)據(jù)(見(jiàn)圖4)。該設(shè)計(jì)突破性地采用了兩部呈90度角的相機(jī)由樣品正上方和左側(cè)采集數(shù)據(jù)的技術(shù),以及歐奇奧皮帶輸送技術(shù),實(shí)現(xiàn)了顆粒三維信息的真實(shí)獲取,再結(jié)合歐奇奧公司的驕子(Callisto)3D彩色分析軟件,可用于分析非球形顆粒如小球、谷物、藥片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度;其彩色分析功能還可以呈現(xiàn)顆粒顏色,并根據(jù)顆粒的不同顏色分析每種顆粒群所占比例。同時(shí),新型及*的樣品分散器能夠?qū)⒁粋€(gè)個(gè)顆粒*分散開(kāi),從而保證顆粒之間無(wú)干擾采集數(shù)據(jù);樣品傳送帶可以將顆粒保持在同一位置,從而得到真實(shí)顆粒粒度及厚度即顆粒的三維數(shù)據(jù)。
作為歐奇奧公司的戰(zhàn)略合作伙伴和中國(guó)總代理,美國(guó)康塔儀器公司特別借IPB 2014召開(kāi)之際,將這款創(chuàng)新型顆粒粒度粒形分析儀推薦給中國(guó)客戶,希望能夠?yàn)榭蛻舸蛟斐霾牧项w粒特性表征現(xiàn)代化與解決之道。
美國(guó)康塔儀器公司中國(guó)區(qū)楊正紅主持了發(fā)布會(huì)并擔(dān)當(dāng)翻譯。他表示:“歐奇奧公司已經(jīng)積累了十多年的顆粒三維分析解決方案的經(jīng)驗(yàn)。目前,國(guó)內(nèi)混凝土等行業(yè)對(duì)3D分析有著迫切的需求,因此MORPHO 3D可以適時(shí)、及時(shí)地滿足這種需求,我們希望越來(lái)越多的科研人員和工程師能夠關(guān)注到MORPHO 3D三維動(dòng)態(tài)彩色粒度粒形分析儀。”
歐奇奧——用眼看世界:看到即得到——沒(méi)有假設(shè),只有定義,52個(gè)粒度粒形參數(shù)依賴于歐奇奧引以為榮的驕子軟件!通過(guò)使用的光學(xué)設(shè)計(jì),OCCHIO公司的儀器可以獲得高質(zhì)量的顆粒圖像,并用OCCHIO開(kāi)發(fā)的功能強(qiáng)大的算法軟件進(jìn)行后期圖像處理,從而得到所需要的研究參數(shù)。無(wú)論是科研實(shí)驗(yàn)室、企業(yè)生產(chǎn)分析,甚至是在線實(shí)時(shí)的顆粒分析需要,OCCHIO都可以提供與之相適應(yīng)的顆粒測(cè)量解決方案,帶給客戶、有效的數(shù)據(jù)結(jié)果。
通常我們所熟悉的粒度分布圖,即以顆粒粒徑、顆粒含量?jī)蓚€(gè)參數(shù)為基礎(chǔ)進(jìn)行的粒度分析稱為二維粒度分析(圖9),它反映了粒群中顆粒大小與數(shù)量多少的關(guān)系,在生產(chǎn)和應(yīng)用中,對(duì)于產(chǎn)品的質(zhì)量和控制都有一定的指導(dǎo)意義。但由于二維分析的局限性,不能反映顆粒形狀的影響,對(duì)于產(chǎn)品粒度組成質(zhì)量要求高的,這種分析已不能滿足需要,隨之也就產(chǎn)生了三維分析。
三維粒度分析是以顆粒粒徑、顆粒形狀、顆粒含量三個(gè)參數(shù)為基礎(chǔ)進(jìn)行的粒度分析(圖10)。三維粒度分析反映了粒群中顆粒大小、顆粒形狀與數(shù)量多少的關(guān)系,比二維粒度分析更全面地反映了粒群體系的真實(shí)狀況,對(duì)于控制產(chǎn)品質(zhì)量是一種更加有效的檢驗(yàn)方法。三維粒度分析將是今后發(fā)展的方向,歐奇奧軟件在該領(lǐng)域走在了前列,它可以在2D或3D空間看到以下粒形參數(shù)的粒徑和形貌的分布關(guān)系,包括:
l 面積直徑 Area Diameter
l 內(nèi)切圓直徑 Inner Diameter
l 寬度 Width
l 長(zhǎng)度 Length
l zui大長(zhǎng)度 Max Distance
l zui短長(zhǎng)度 Geodesic Length
l 鈍度 O. Bluntness
l 粗糙度 O. Roughness
l 延伸度 Elongation
l 實(shí)積度 ISO Solidity
l 圓形度 ISO Circularity
l 灰度平均值 Lum Mean:
不僅如此,鼠標(biāo)指向區(qū)域的單個(gè)顆粒形貌,該顆粒的粒度粒形參數(shù)及邊界定義也實(shí)時(shí)顯示在出來(lái)(圖10)。另外,Callisto(驕子)顆粒圖像專家系統(tǒng)還創(chuàng)造性采用粒度(圖11左下)和粒形(圖11右下)多種參數(shù)的比較圖。一旦理解了該圖,生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量變化與什么參數(shù)相關(guān)便一目了然。
歐奇奧的產(chǎn)品引起了與會(huì)者的極大興趣,Jérôme SABATHIER回答了聽(tīng)眾的提問(wèn)。楊正紅總表示,正如上世紀(jì)90年代末激光粒度分析儀逐漸取代沉降法分析一樣,顆粒分析領(lǐng)域正在迎來(lái)一個(gè)新的時(shí)代!