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水分測試方法概述
閱讀：1413 發(fā)布時間：2019-1-29
Q1：現(xiàn)有哪些水分測定方法？這些方法與卡爾費休滴定法有什么區(qū)別？
除了多種現(xiàn)有的水分測定法，現(xiàn)在又出現(xiàn)了以新原理為依據(jù)的新方法。主要的水分測定方法如下表。其中，卡爾費休滴定法的定量范圍和應(yīng)用范圍廣泛，能測定值，是一種有用的方法，關(guān)于它的進一步研究仍在繼續(xù)。
測定方法 | 定量范圍 | 對象 | 干擾成分 |
卡爾費休滴定法 | 數(shù)ppm～100% | 固、液、氣 | 氧化、還原性物質(zhì) |
干燥法 | 0.01%～ | 固 | 揮發(fā)性物質(zhì)、不穩(wěn)定物質(zhì) |
共沸蒸餾法 | 0.05%～ | 液 | 具有揮發(fā)性的水和混溶性物質(zhì) |
比色法 | 0.1～數(shù)% | 固、液 | 著色物質(zhì) |
近紅外光譜法 | 0.01～數(shù)% | 固、液、氣 | 酒精、胺等 |
氣相色譜法 | ppm～數(shù)% | 液、氣 | 具有相同保持時間的物質(zhì) |
露點法 | ppm～數(shù)% | 氣 | 比水蒸氣先結(jié)露的物質(zhì) |
電解法 | 1～1000ppm | 氣 | ROH、RCHO、NH3、HF |
電容電阻法 | 0.3～數(shù)% | 液、氣 | 導(dǎo)電性物質(zhì) |
介電常數(shù)法 | 1～數(shù)% | 液、氣 | 介電常數(shù)較大的物質(zhì) |
中子散射法 | 數(shù)% | 固 | 含氫物質(zhì) |
晶體振蕩法 | 1～1000ppm | 氣 | 與感應(yīng)膜的反應(yīng)性物質(zhì) |
Q2：請簡要概括用卡爾費休試劑測定水分的方法。
1. 方法
使用卡爾費休試劑進行水分測定的方法即卡爾費休滴定法分為以下兩種。
（1）容量滴定法
（2）庫侖滴定法
充分理解兩者的特點后再選擇需要的滴定方法和試劑進行測定。下表比較了兩種方法的特點，請參考。
項目 | 容量滴定法 | 庫侖滴定法 |
原理 | 根據(jù)卡爾費休試劑的滴定量計算出水分的體積。 | 電解氧化反應(yīng)產(chǎn)生的碘與水和KF試劑反應(yīng)，碘的產(chǎn)生與電量成正比，因此能夠從電解氧化所需的電量中求得含水量。 |
滴定試劑 | 滴定劑和脫水溶劑 | 陽極液和陰極液 |
特點 | 1.由于使用了卡爾費休試劑作為滴定劑，因此需要預(yù)先求出卡爾費休試劑的濃度（滴定率）。 | 1.測定的是電流與時間。滴定劑轉(zhuǎn)換成電子，無需添加標(biāo)準(zhǔn)溶液。它是一種以法拉第定律為基礎(chǔ)的定量法。 |
２. 滴定儀器
卡爾費休滴定會在判斷終點時使用電檢法，因此必須使用以下滴定儀器來進行。
容量滴定法——容量法自動水分滴定儀
庫侖滴定法——庫倫法自動水分滴定儀
目前，市面上銷售的簡便自動水分滴定儀操作簡單。
卡爾費休滴定會受到大氣中水分的影響，因此必須使用氣密性良好的滴定槽。
◆警告
其1
卡爾費休滴定與普通的容量分析相同，將卡爾費休試劑加入滴定管中，樣品加入錐形瓶或燒杯中，不能在通風(fēng)的環(huán)境中進行滴定，因為卡爾費休試劑會迅速與大氣中的水分反應(yīng)，導(dǎo)致無法到達滴定終點。
其2
現(xiàn)在已不通過目測來判定卡爾費休滴定終點的變色。所以檢測微量的過量碘必須采用電終點檢測法。
◆幫助
"如何進行電終點檢測方法？"
目前，市面上銷售的滴定儀器采用容量法、庫侖法，同時配合使用電流控制電壓檢測法（定電流分極電壓檢測法）。此方法通過向雙鉑金電極輸入1~30μA的恒定電流，測定兩極之間產(chǎn)生的電壓（極化電壓），后檢測終點。滴定溶液所含水分較多時，電壓（極化電壓）為300~500mV。這個電壓會根據(jù)所用溶劑的種類或樣品的不同而有所變化。一般來說，像碳化氫一類的電導(dǎo)率較低的物質(zhì)會顯示高電壓。
卡爾費休滴定一旦接近終點，電壓就會急劇下降至10~50 mV。容量滴定法的話，當(dāng)該電壓保持一段時間時，可判斷其到達滴定終點。市面上銷售的滴定儀器的保持時間為30~60秒。庫倫滴定法的話，先設(shè)定終點的電壓，低于該電壓時，可判斷其為滴定終點。