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大孔非極性脫色D3520吸附樹脂骨架密度

時間:2018/9/23閱讀:775
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大孔非極性脫色D3520吸附脫鹽樹脂骨架密度;脫鹽大孔吸附樹脂,選用呼應面剖析法優(yōu)化姬松茸多糖的脫色工藝。在單要素實驗基礎上,選取姬松茸多糖脫色過程中的上樣質(zhì)量濃度、上樣量、洗脫流速為影響要素,以姬松茸多糖脫色工藝中脫色率(Y1)和多糖保存率(Y2)歸納得出的歸一值(OD)為呼應值,依據(jù)Box-Behnken實驗設計原理對姬松茸多糖脫色工藝進行呼應面法剖析,優(yōu)化姬松茸多糖脫色工藝。成果標明:在上樣質(zhì)量濃度為40 mg/m L,上樣量為3 m L,洗脫流速為2 BV/h條件下脫色效果好。在此優(yōu)化條件下進行驗證性實驗,測得多糖脫色率(Y1)為88.5%,多糖保存率(Y2)為69.5%,其OD值為0.48,與模型猜測值0.47比較,兩者差錯較小,實踐驗證值與模型猜測值接近,標明該優(yōu)化工藝具有杰出的可行性。 紫藍素系由紅絲線草地上部分提取別離得到的雜環(huán)化合物,經(jīng)國家新藥挑選中心測定對蛋白酪氨酸磷酸酯酶PTPIB有較好的抑制效果;對脂質(zhì)過氧化物(MDA)測定標明10-7moL/L的紫藍素有明顯活性,經(jīng)體外抗氧化活性測定,紫藍素對氧自由基具有較強的鏟除才能,而且與抗壞血酸有協(xié)同效果。日本星藥科大學測定紫藍素對脲鏈霉素(Streptozotocin)誘發(fā)高血糖模型小鼠,灌胃給藥10mg/kg,接連5天,能明顯的下降模型小鼠血糖;提示紫藍素有明顯的抗糖尿病活性。本實驗要研討紫藍素的大孔吸附樹脂富集純化工藝,使其純度到達90%以上,而且測定大孔吸附樹脂及溶劑的殘留,從而為完成其工業(yè)生產(chǎn)供給科學依據(jù)。選用靜態(tài)及動態(tài)吸附-解吸附辦法,用紫外分光光度法測定紫藍素的含量,優(yōu)選實驗用樹脂,成果X-5樹脂與D-3520樹脂聯(lián)合運用能使其純度進步;在斷定樹脂類型的基礎上,然后對每種樹脂吸附及洗脫工藝條件進行調(diào)查,成果標明,提取液紫藍素濃度約0.2mg/ml、PH值4.5,以3.5BV/h流速通過X-5樹脂柱,經(jīng)水洗去雜,然后用12BV,10%乙醇、PH值8.0,以2BV/h流速洗脫;洗脫液回收乙醇,調(diào)整濃度為0.4mg/ml、PH值6.0以4BV/h流速上D3520樹脂柱,以干樹脂計每克樹脂上110ml溶液,過柱液前50ml棄去,后60ml搜集,然后用PH值8.0去離子水以3BV/h流速洗脫,搜集4BV洗脫液,洗脫液與搜集過柱液合并,得到經(jīng)過兩種樹脂純化的提取液。經(jīng)樹脂純化提取液用甲酸沉積,離心得沉積,沉積經(jīng)丙酮洗刷枯燥得紫藍素純度可達90%以上,得率以紅絲線干品計約0.55%。產(chǎn)品紫藍素經(jīng)HPLC法含量測定,三批均到達90%以上;選用頂空氣相色譜法測定樹脂及溶劑丙酮殘留,未檢測到樹脂殘留;溶劑丙酮殘留為0.2%。?

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