GC-MS檢測(cè)多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚

1  試劑和材料

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋?zhuān)?/span>

硅膠固相萃取柱：2000mg/6mL，使用前用5mL正己烷洗滌，使之保持潤(rùn)濕。

2  樣品處理流程：

GC-MS檢測(cè)多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚索式萃取方法：

將樣品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒。準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品（到0.0001g），放入索式提取筒中，然后將其放至安裝好的索式提取裝置中，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至2mL~3mL，按下凈化方法進(jìn)行處理

GC-MS檢測(cè)多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚微波方法：

準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品，放入萃取罐中，準(zhǔn)確移取20mL的甲苯：甲醇（10:1），密封置于微波萃取儀中，在5min內(nèi)升溫至115℃，保持15min以上，冷卻至室溫，將萃取液*轉(zhuǎn)移，并用萃取溶劑分析洗滌萃取罐，合并以上溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其他方式將提取液濃縮至2mL~3mL，按如下凈化方法進(jìn)行處理

凈化：

往樣品濃縮液中加入8mL正己烷，溶液如有沉淀產(chǎn)生，靜置后，將上層清液通過(guò)硅膠固相萃取柱，控制流速為每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗滌后過(guò)柱，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用甲苯定容后過(guò)0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測(cè)定；如無(wú)沉淀產(chǎn)生，溶液直接過(guò)已活化的硅膠小柱，用5mL正己烷淋洗，合并正己烷淋洗液，用氮?dú)獯抵两?，用甲苯定容后過(guò)0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測(cè)定。

 3  色譜條件  

色譜柱型號(hào)：DB-5MS （15m×0.25mm×0.1um）   柱流量：1.2mL/min

柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃（10min）

進(jìn)樣口：280℃，EI源：280℃，氣質(zhì)接口：280℃

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1.0min，分流比20:1

溶劑切除時(shí)間：3min，掃描范圍：100-1000amu

圖3  多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖

1. 一溴聯(lián)苯醚，2、二溴聯(lián)苯醚，3、三溴聯(lián)苯醚，4、四溴聯(lián)苯醚，

1. 五溴聯(lián)苯醚，6、六溴聯(lián)苯醚，7、七溴聯(lián)苯醚，8、八溴聯(lián)苯醚，

     9、九溴聯(lián)苯醚，10、十溴聯(lián)苯醚。

表2.1  多溴聯(lián)苯醚出峰順序及特征離子