食品中甜蜜素含量的檢測(cè)方法有哪些？

甜蜜素已廣泛應(yīng)用于食品加工業(yè)、制藥業(yè)、農(nóng)業(yè)等。它在食品加工中具有良好的穩(wěn)定性，可以代替蔗糖或與蔗糖混合使用，能保持原有食品的風(fēng)味，并能延長(zhǎng)食品的保存時(shí)間；在醫(yī)藥上可做矯味劑，替代蔗糖，消除人體攝取過多蔗糖產(chǎn)生的許多不良后果，如引起肥胖癥、冠心病、高血壓、糖尿病、齲齒等疾??；可作為糖尿病患者的甜食；在農(nóng)業(yè)中用于蘋果、梨、蕃茄等農(nóng)作物，以增加果實(shí)甜味，縮短果實(shí)成熟期，是很有發(fā)展前途的果實(shí)催熟劑。

在實(shí)際中超量超范圍使用，時(shí)有發(fā)生，必須加強(qiáng)對(duì)其了解和檢測(cè)。目前國(guó)內(nèi)外食品中甜蜜素含量的檢測(cè)方法主要有：氣相色譜法、比色法、薄層色譜法、高效液相色譜法、離子色譜法、單掃描極譜法：

1.氣相色譜法

氣相色譜法測(cè)定甜蜜素是國(guó)標(biāo)中的第一法，測(cè)定原理是用亞硝酸鈉分解食品中的甜蜜素，產(chǎn)生的環(huán)己醇在硫酸介質(zhì)中與亞硝酸鈉作用，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，該物質(zhì)在氫火焰中有良好的響應(yīng)值，以保留時(shí)間定性、峰高定量。因測(cè)定需先提取甜蜜素后才能進(jìn)行亞硝化衍生，眾多研究者對(duì)樣品前處理進(jìn)行了大量的研究并提出不少改進(jìn)方法。

2.比色法

甜蜜素僅有微弱的紫外吸收，故不宜直接用紫外檢測(cè)，需要進(jìn)行衍生反應(yīng)后，才能進(jìn)行紫外測(cè)定。常用的衍生方法是重氮化和氯化。比色法是國(guó)標(biāo)中第二法，利用甜蜜素在硫酸介質(zhì)中與亞硝酸反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，與磺胺重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色染料，在550nm波長(zhǎng)測(cè)定其吸光度。

3.薄層色譜法

薄層色譜法是國(guó)標(biāo)中第三法。在聚酰胺薄層板上點(diǎn)樣10μL，置于正丁醇∶氨水∶無(wú)水乙醇(7∶1∶2)展開液中展開，取出自然揮干，噴溴甲酚紫顯色，比移值Rf為0.75，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，可得樣品含量；并指出國(guó)標(biāo)方法點(diǎn)樣體積3μL滿足不了測(cè)定需要，而導(dǎo)致測(cè)定誤差，實(shí)驗(yàn)證明點(diǎn)樣不應(yīng)小于4μL。

4.高效液相色譜法

目前報(bào)道的高效液相色譜法測(cè)定食品中甜蜜素多采用直接測(cè)定或用柱前衍生（常用試劑如次氯酸鈉、亞硝酸鈉、2，4，6一三硝基苯磺酸），在反相柱中被不同洗脫劑洗脫，用紫外、示差折光、質(zhì)譜、間接光度法等檢測(cè)器檢測(cè)。

5.離子色譜法

離子色譜法測(cè)定甜蜜素主要采用電導(dǎo)檢測(cè)。采用IonPacAS11-HC分析柱，堿性甲醇作淋洗液，樣品經(jīng)Carrez試劑沉淀處理，過濾后進(jìn)樣，同時(shí)分析食品中的甜蜜素和苯甲酸。

6.單掃描極譜法

用三電極系統(tǒng)，在氨性底液中，-0.38V(vs.SCE)處測(cè)量甜蜜素的二階導(dǎo)數(shù)極譜波，以峰電位定性，峰高定量，計(jì)算樣品中甜密素的含量。

7.其它

對(duì)甜密素產(chǎn)品雜質(zhì)質(zhì)量控制也很重要。有研究對(duì)產(chǎn)品中的硫酸鹽和干燥失重的關(guān)系進(jìn)行了探討；還有研究對(duì)甜蜜素透明度的控制做了理論說(shuō)明；采用分光光度法，酸性溴酚藍(lán)顯色，在410nm下測(cè)定了甜蜜素中雙環(huán)己胺；以十四烷為內(nèi)標(biāo)物，二氯甲烷為溶劑，氣相色譜法對(duì)國(guó)產(chǎn)甜蜜素中的雜質(zhì)苯胺進(jìn)行了測(cè)定。