馬沙骨化醇(103909-75-7)的性狀： 1.從乙酸乙酯-正己烷結(jié)晶； 2.熔點(diǎn)112～115℃。

馬沙骨化醇(103909-75-7)的制備方法：1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯溶于四氫呋喃，在0℃加入二甲基丙烯酰胺和氫化鈉，反應(yīng)8h。在冷卻下，滴加飽和氯化銨水溶液，再加入飽和氯化鈉水溶液和乙酸乙酯。分出有機(jī)層，用飽和鹽水洗，干燥，濃縮。往剩余物中加入正己烷，過(guò)濾收集結(jié)晶，干燥，得1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-[2-(二甲胺基羰基)乙氧基-5-孕甾烯。氯化鈰五水合物在250℃加熱2h，再在120℃加熱2h，得到脫水氯化鈰。加入四氫呋喃，在室溫?cái)嚢?h。冷至-20℃，加入1mol/L甲基溴化鎂的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。加入上面得到的孕甾烯化合物，反應(yīng)30min。滴加氯化銨水溶液，分出有機(jī)層，水層用乙酸乙酯提取。有機(jī)層和提取液合并，干燥，濃縮。剩余物懸浮于甲醇，過(guò)濾收集沉淀，干燥，得1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯。該化合物溶于正己烷，加入NBS和AIBN，回流30min。冷卻，濾除不溶物，濾液濃縮。剩余物溶于甲苯，加入2，4，6-三甲基吡啶，回流1h。冷卻，濾除不溶物，往濾液中加入正己烷，依次用1mol/L鹽酸、飽和碳酸氫鈉和飽和氯化鈉溶液洗，干燥，濃縮。加入乙腈，在冰浴冷卻下攪拌1h。過(guò)濾收集沉淀，溶于乙酸乙酯，加入乙腈，在冰浴冷卻下攪拌1h。過(guò)濾收集結(jié)晶，干燥，得1α，3β-雙(t-丁基二甲基硅氧)-20S-羥基-5-孕甾烯二烯。該化合物溶于四氫呋喃，加入1mol/L四正丁基氯化銨，回流2h。加入乙酸乙酯，依次用0.5mol/L鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和氯化鈉溶液洗，干燥，濃縮。剩余物用丙酮結(jié)晶，得1α，3β-二羥基-20S-(3-甲基-3-羥基丁氧基)-5，7-孕甾二烯。該化合物溶于四氫呋喃，用高壓汞燈進(jìn)行光照225min。反應(yīng)液濃縮，剩余物用丙酮結(jié)晶，回收反應(yīng)物。母液用HPLC提純，得1α，3β-二羥基-20s-(3-甲基-3-羥基丁氧基)-9，10-開(kāi)環(huán)孕甾-5-(10)，6，8-三烯，該化合物溶于四氫呋喃，在室溫放置4天。濃縮，剩余物通過(guò)HPLC提純，得到油狀的產(chǎn)物，用乙酸乙酯和正己烷結(jié)晶，得產(chǎn)物。