PAH 的均質(zhì)性評估：通過分析隨機選擇的 10 個瓶子中 150 毫克至 250 毫克的重復(fù)測試部分來評估城市顆粒物SRM1648a（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的均質(zhì)性。如上文針對 GC/MS (I) 所述，對樣品進行提取、處理和分析。對于 150 mg 至 250 mg 樣本大小的 PAH 質(zhì)量分?jǐn)?shù)，在瓶子之間沒有觀察到統(tǒng)計學(xué)上的顯著差異。

多環(huán)芳烴的賦值：在城市顆粒物SRM1648a（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）（表 2）中多環(huán)芳烴的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值是基于在 100 °C 和 200 °C 下使用索氏萃取法和 PFE 進行的分析，當(dāng)值沒有根據(jù)提取方法發(fā)生變化時 [2 ]。對于某些 PAH，較高溫度下的 PFE 會導(dǎo)致空氣顆粒 SRM 的提取水平更高 [3,4]。對于這些 PAH，不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在表 5a 和 5b 中作為參考值報告，應(yīng)視為“方法相關(guān)"。

硝基取代的 PAH：在 NIST 分析城市顆粒物SRM1648a（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）以測定硝基取代的 PAH。從 10 個瓶子中提取 150 mg 至 250 mg 的重復(fù)測試部分，使用二氯甲烷進行 20 小時索氏提取。將濃縮的萃取物通過氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%（體積分?jǐn)?shù)）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后使用半制備氨基/氰基相柱對濃縮的洗脫液進行正相液相色譜（LC），流動相為己烷中的20%（體積分?jǐn)?shù)）二氯甲烷以分離硝基-PAH級分。使用 0.25 mm 內(nèi)徑的 GC 和負離子化學(xué)電離質(zhì)譜 (GC/NICI-MS) 分析硝基-PAH 級分。 × 60 m 熔融石英毛細管柱，含有 50% 苯基取代的甲基聚硅氧烷固定相（0.25 μm 膜厚）。在提取之前將選定的過氘化硝基多環(huán)芳烴添加到空氣顆粒物中，用作定量的內(nèi)標(biāo)。

Nitro PAHs 的值分配： Nitro-PAHs 在城市顆粒物SRM1648a（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）中僅使用索氏提取法測定，并且由于僅使用單一提取方法，因此提供的值作為參考值（表 6）。參考值也應(yīng)被視為“方法相關(guān)"值，因為它們?nèi)Q于提取方法和溫度。

PCB 和氯化農(nóng)藥：使用 GC/MS 分析 SRM 1648a 中選定的 PCB 同系物和氯化農(nóng)藥。在認(rèn)證過程中使用了四組 GC/MS 結(jié)果，為 GC/MS (Va)、GC/MS (Vb)、GC/MS (VIa) 和 GC/MS (VIb)。

GC/MS (V)：對于 GC/MS (V) 分析，用二氯甲烷對 6 個瓶中各 150 mg 至 250 mg 的單個測試部分進行索氏萃取 20 小時。將濃縮的萃取物通過氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%（體積分?jǐn)?shù)）二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后通過 GC/MS 以電子電離模式（EI，在本分析證書中注明為 GC/MS）和 NICI 模式 (GC/NICI-MS) 分析氯化化合物。對于 GC/MS 分析，為 GC/MS (Va)，內(nèi)徑為 0.25 mm × 60 m 熔融石英毛細管柱具有 50%（摩爾分?jǐn)?shù)）苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.25 μm 膜厚），而對于 GC/NICI-MS，為 GC/MS (Vb)，內(nèi)徑為 0.25 mm使用具有相對非極性相（0.25 μm 膜厚；DB-XLB）的 × 60 m 熔融石英毛細管柱。

GC/MS (VI)：對于 GC/MS (VI)，使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下從 6 個大約 150 mg 到 250 mg 的瓶子中提取測試部分。使用帶有氧化鋁柱的自動化 SPE 凈化樣品，然后使用酸化二氧化硅柱凈化樣品。將硅膠柱中的第一部分濃縮，然后使用尺寸排阻色譜法進一步凈化。樣品通過 GC/MS 進行分析，內(nèi)徑為 0.18 mm。 × 30 m 熔融石英毛細管柱，含有 5% 苯基取代的甲基聚硅氧烷相（0.18 μm 膜厚），為 GC/MS (VIa) 和 GC/NICI-MS，內(nèi)徑為 0.18 mm × 30 m 熔融石英毛細管柱，具有相對非極性相（0.18 μm 膜厚；DB-XLB），為 GC/MS (VIb)。

對于 GC/MS 和 GC/NICI-MS 分析，將兩種在空氣顆粒提取物中不顯著存在的 PCB 同系物（PCB 103 和 PCB 198 [5,6]）和選定的 13C 標(biāo)記的 PCB 同系物和農(nóng)藥添加到提取前的空氣顆粒物質(zhì)，用作定量的內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

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