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很多客戶購(gòu)買了智感微電極分析系統(tǒng)設(shè)備之后無(wú)從下手,針對(duì)大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠?qū)δ兴鶐椭鷡以下內(nèi)容為DO微電極的使用操作方法:
1、DO電極測(cè)量原理
反應(yīng)陰極和陽(yáng)極之間加-800mV的極化電壓時(shí),反應(yīng)陰極開(kāi)始工作,被測(cè)溶液中的溶解氧會(huì)穿過(guò)選擇性透氧膜,持續(xù)地?cái)U(kuò)散到電解液中,并在反應(yīng)陰極上被還原,同時(shí)陽(yáng)極上的銀失去電子發(fā)生氧化反應(yīng),還原反應(yīng)和氧化反應(yīng)共同組成電荷遷移的全過(guò)程,由此產(chǎn)生擴(kuò)散電流并形成電流回路。
2、測(cè)定范圍
可測(cè)試范圍0-100%,電極響應(yīng)時(shí)間≤1s。使用壽命3個(gè)月(未受到外力損壞的情況下),使用溫度0<T<50℃,使用環(huán)境pH值2-10。
3、電極儲(chǔ)存
3.1建議將電極放置于保護(hù)套管中,平放保存于包裝盒中(此保存方法在后期使用時(shí)需要較長(zhǎng)時(shí)間的極化;
3.2建議定期將電極進(jìn)行極化,以保持其活性,極化步驟見(jiàn)4.1極化。
※ 如長(zhǎng)時(shí)間無(wú)使用需求,每間隔1到2周時(shí)要將DO電極取出極化6h左右。
4、電極極化
4.1極化(保證基線穩(wěn)定)
打開(kāi)主機(jī)電源,將DO微電極連接線插頭插入DO通道的插孔中,隨后將電極放置于去離子水中進(jìn)行極化,電壓設(shè)置-800mV,電極電流逐漸變小最后趨于平穩(wěn)狀態(tài);
※ DO微電極極化時(shí)間需4-8h左右;若電極長(zhǎng)時(shí)間未用(一周以上),極化時(shí)間需要12h左右。
※ 新電極初次使用時(shí),建議極化時(shí)間12h以上,電極若長(zhǎng)時(shí)間不用,也需要定期進(jìn)行極化, 以免影響電極使用壽命。
4.2電極校正
無(wú)氧水溶液四種配制方法
1.以5L/min的速率通氮?dú)?分鐘以上,驅(qū)除99.99%的氧氣;
2.用0.1M抗壞血酸鈉和0.1M氫氧化鈉的混合溶液(1:1混合)(或者是0.1M抗壞血酸和0.2M氫氧化鈉的混合溶液;
3.用0.5M無(wú)水亞硫酸鈉溶液;
4.如暫時(shí)無(wú)這些試劑,也可用可樂(lè)進(jìn)行替代(利用CO2排掉電極中殘存氧)。
氧飽和水溶液配制方法
取一定量與待測(cè)液溫度和鹽度類似的溶液,用泵通空氣5分鐘以上,制成氧飽和溶液。
5、DO微電極校準(zhǔn)步驟
(以下所有步驟在【電極校準(zhǔn)】界面操作)
※ 校正溶液和樣品的噪音、溫度和鹽度要接近;
※ 無(wú)氧水中的信號(hào)值要低于氧飽和溶液中信號(hào)值的10%。
【電極設(shè)置】
電極類型—— O2
電壓—— -800mV
【校準(zhǔn)設(shè)置】
1.將DO微電極放在無(wú)氧水溶液中,軟件點(diǎn)擊開(kāi)始校準(zhǔn)——輸入DO校準(zhǔn)點(diǎn)0——等待電流信號(hào)穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
2.將DO微電極放在氧飽和水溶液中,軟件點(diǎn)擊開(kāi)始校準(zhǔn)——輸入DO校準(zhǔn)點(diǎn) 250.5 ——等待電流信號(hào)穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
3.兩點(diǎn)校正后建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
4.點(diǎn)擊生成曲線;
5.點(diǎn)擊應(yīng)用曲線;
6.電極校準(zhǔn)結(jié)束。
6、DO微電極樣品測(cè)試步驟
將電極從飽和氧中取出,將電極置于零氧溶液中使電極恢復(fù)到零氧狀態(tài),然后將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液更換為即將要測(cè)試的樣品,并用去離子水清洗微電極末端,將電極置于待測(cè)物中穩(wěn)定片刻(5-10分鐘)再進(jìn)入正式的測(cè)試環(huán)節(jié)。
【校準(zhǔn)值】
溫度/斜率/截距/電流/O2的數(shù)值由上一步驟中電極校準(zhǔn)而來(lái),此為默認(rèn)數(shù)值無(wú)需變動(dòng)。
【手動(dòng)調(diào)整】
◆ 肉眼觀察到電極末端到達(dá)水-沉積物界面時(shí)設(shè)置零點(diǎn)
【測(cè)量設(shè)置】(舉例)
◆ 步進(jìn)間隔(μm):500
◆ 步進(jìn)時(shí)間(s):1
◆ 測(cè)定時(shí)間(s):4——(通常3秒或者4秒)
◆ 測(cè)試距離(μm):30000——(包括界面上和界面下的距離)
◆ 零點(diǎn)上偏移(μm):5000——(需要測(cè)量界面上水樣的測(cè)試距離)
◆ 保存設(shè)置
【測(cè)量進(jìn)度】
◆ 開(kāi)始(以上設(shè)置完成后點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕)
◆ 結(jié)束(點(diǎn)擊此按鈕,電極末端會(huì)再次回到初始設(shè)置的位置,測(cè)定流程結(jié)束。測(cè)定數(shù)據(jù)自動(dòng)保存在軟件默認(rèn)位置)
◆ 另存(可將原始數(shù)據(jù)保存到自定義位置)
7、電極清洗
7.1測(cè)定完一個(gè)樣品要及時(shí)清洗,不要讓末端堵塞;
7.2用乙醇清洗時(shí)不能帶保護(hù)套管;
7.3清洗時(shí)先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl沖洗,這樣就可以除去大部分的物質(zhì),如果污染物是偏酸性的,則可以用0.01M的NaOH來(lái)清洗。
8、使用注意事項(xiàng)
8.1初學(xué)者使用微電極時(shí),應(yīng)將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅(jiān)硬物體,碰斷電極;
8.2穿刺樣品之前檢查以下幾項(xiàng):推進(jìn)器和支架是否穩(wěn)定;螺絲是否松動(dòng);電極是否固定緊,確保測(cè)定樣品時(shí)電極末端不能產(chǎn)生橫向位移;
8.3 若測(cè)量過(guò)程較長(zhǎng),所用電腦一定不能設(shè)置成休眠模式;
8.4 測(cè)量完成后先關(guān)軟件,再拔電極;
8.5 測(cè)完一個(gè)樣品后需對(duì)電極進(jìn)行清洗,,方可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)試,清洗方法參照4.4電極清洗。
9、故障診斷與排除
9.1出現(xiàn)異常信號(hào)的解決辦法:燒一杯水至少沸騰10分鐘以上,冷卻到45度以下時(shí)將電極末端放進(jìn)水中20分鐘脫氣,需處理4~5次;若信號(hào)未恢復(fù)正常則需要更換電極;
9.2信號(hào)值達(dá)到1000µA以上,表明電極末端損傷,需要更換新的電極;
9.3電極響應(yīng)緩慢時(shí),請(qǐng)參考4.4清洗流程,反復(fù)進(jìn)行沖洗;
如果您在學(xué)習(xí)過(guò)程中仍有問(wèn)題無(wú)法自己解決,可聯(lián)系智感客服進(jìn)行一對(duì)一解答。
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