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什么是氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)?
什么是氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)?
熱導(dǎo)檢測(cè)器,英文全稱為thermal conductivity detector,簡(jiǎn)稱TCD,是應(yīng)用比較多的檢測(cè)器,不論對(duì)有機(jī)物還是無(wú)機(jī)氣體都有響應(yīng)。熱導(dǎo)檢測(cè)器由熱導(dǎo)池池體和熱敏元件組成。熱敏元件是兩根電阻值*相同的金屬絲(鎢絲或白金絲),作為兩個(gè)臂接入惠斯頓電橋中,由恒定的電流加熱。如果熱導(dǎo)池只有載氣通過(guò),載氣從兩個(gè)熱敏元件帶走的熱量相同,兩個(gè)熱敏元件的溫度變化是相同的,其電阻值變化也相同,電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品混在載氣中通過(guò)測(cè)量池,由于樣號(hào)氣和載氣協(xié)熱導(dǎo)系數(shù)不同,兩邊帶走的熱量不相等,熱敏元件的溫度和阻值也就不同,從而使得電橋失去平衡,記錄器上就有信號(hào)產(chǎn)生。這種檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大,靈敏度也就愈高。此外,載氣流量和熱絲溫度對(duì)靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加—倍可使靈敏度提高3—7倍,但是熱絲電流過(guò)高會(huì)造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導(dǎo)檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好,對(duì)有機(jī)物和無(wú) 機(jī)氣體都能進(jìn)行分析,其缺點(diǎn)是靈敏度低。
基本原理::每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力,而且導(dǎo)熱的能力大小不同,通過(guò)一個(gè)熱敏電阻來(lái)測(cè)定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測(cè)方式雖然不是zui靈敏的,但是對(duì)所有樣品都有響應(yīng),是通用型的檢測(cè)器。
熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu):
- 池體(一般用不銹鋼制成)
- 熱敏元件:電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價(jià)廉易加工的鎢絲制成。
- 參考臂:僅允許純載氣通過(guò),通常連接在進(jìn)樣裝置之前。
- 測(cè)量臂:需要攜帶被分離組分的載氣流過(guò),則連接在緊靠近分離柱出口處。
熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理:
平衡電橋,上圖。
不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。
鎢絲通電,加熱與散熱達(dá)到平衡后,兩臂電阻值:R參=R測(cè) ; R1=R2 則:R參·R2=R測(cè)·R1
無(wú)電壓信號(hào)輸出;記錄儀走直線(基線)。
進(jìn)樣后, 載氣攜帶試樣組分流過(guò)測(cè)量臂而這時(shí)參考臂流過(guò)的仍是純載氣,使測(cè)量臂的溫度改變,引起電阻的變化,測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等,產(chǎn)生電阻差,R參≠R測(cè)
則:R參·R2≠R測(cè)·R1
這時(shí)電橋失去平衡,a、b兩端存在著電位差,有電壓信號(hào)輸出。信號(hào)與組分濃度相關(guān)。記錄儀記錄下組分濃度隨時(shí)間變化的峰狀圖形。
影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素:
- 熱絲阻值:熱絲阻值越大,其靈敏度越高。
- 橋流:橋流越大,靈敏度越高。
TCD的響應(yīng)特性:
通用型檢測(cè)器
靈敏度較低,適合于大于幾十ppm組分測(cè)定
對(duì)鹵化物、重金屬酯響應(yīng)較小
濃度型檢測(cè)器
非破壞型檢測(cè)器