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什么是氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）？

火焰離子化檢測(cè)器，又稱氫焰離子化檢測(cè)器，英文全稱為：flame ionization detector，簡(jiǎn)稱FID。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機(jī)化合物(如烴類物質(zhì))的檢測(cè)。它的主要部件是一個(gè)用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發(fā)射極)、氣體入口及火焰噴嘴組成。在離子室下部，氫氣與載氣混合后通過(guò)噴嘴，再與空氣混合點(diǎn)火燃燒，形成氫火焰。無(wú)樣品時(shí)兩極間離子很少，當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入火焰時(shí) ，發(fā)生離子化反應(yīng)，生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所形成的靜電場(chǎng)作用下，離子流向收集極形成離子流。離子流經(jīng)放大、記錄即得色譜峰。有機(jī)物在氫火焰中離子化反應(yīng)的過(guò)程如下：當(dāng)氫和空氣燃燒時(shí)，進(jìn)入火焰的有機(jī)物發(fā)生高溫裂解和氧化反應(yīng)生成自由基，自由基又與氧作用產(chǎn)生離子。在外加電壓作用下，這些離子形成離子流，經(jīng)放大后被記錄下來(lái)。所產(chǎn)生的離子數(shù)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入火焰的碳原子質(zhì)量有關(guān)，因此，氫焰檢測(cè)器是一種質(zhì)量型檢測(cè)器。這種檢測(cè)器對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)，其靈敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器要高幾個(gè)數(shù)量級(jí)，易進(jìn)行痕量有機(jī)物分析。其缺點(diǎn)是不能檢測(cè)惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、NO、SO2及H2S等。

原理：含碳有機(jī)物在H2-Air火焰中燃燒產(chǎn)生碎片離子，在電場(chǎng)作用下形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離的組分。在氫氧焰的高溫作用下，許多分子均將分裂為碎片，并有自由基和激態(tài)分子產(chǎn)生，從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區(qū)，當(dāng)有機(jī)分子進(jìn)入此高能區(qū)時(shí)，就會(huì)被電離，從而在外電路中輸出離子電流信號(hào)。

特點(diǎn)：體積小，靈敏度高，死體積小，應(yīng)答時(shí)間快，但對(duì)部分物質(zhì)如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無(wú)響應(yīng)。屬破壞性檢測(cè)器。

結(jié)構(gòu)：主要為離子室，內(nèi)有石英噴嘴、發(fā)射極（極化極，此圖中為火焰頂端）和收集極

1. 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（100—300V）構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。
2. 氫焰檢測(cè)器要用到三種氣體：

• N2 ：載氣攜帶試樣組分；
• H2 ：為燃?xì)猓?/li>
• 空氣：助燃?xì)狻?/li>

使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到*。

工作過(guò)程：
來(lái)自色譜柱的有機(jī)物與H2-Air混合并燃燒，產(chǎn)生電子和離子碎片，這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場(chǎng)作用下（幾百伏）形成電流，經(jīng)放大后測(cè)量電流信號(hào)。

A區(qū)：預(yù)熱區(qū)    B層：點(diǎn)燃火焰    C層：熱裂解區(qū)：溫度zui高    D層：反應(yīng)區(qū)

具體描述如下：

氫氣由噴嘴加入，與空氣混合點(diǎn)火燃燒，形成氫火焰。極化極和收集極通過(guò)高阻、基流補(bǔ)償和50～350V的直流電源組成檢測(cè)電路，測(cè)量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。該檢測(cè)電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場(chǎng)。H2+O2燃燒能產(chǎn)生2100℃高溫，使被測(cè)有機(jī)組分電離。載氣(N2)本身不會(huì)被電離，只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會(huì)在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子和電子。在電場(chǎng)作用下，正離子移向收集極(正極)。負(fù)離子和電子移向極化極(負(fù)極)。形成的微電流經(jīng)高電阻，在其兩端產(chǎn)生電壓降，經(jīng)微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號(hào)，在記錄儀中記錄下來(lái)即為基流，或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變，基流亦不變。無(wú)樣品時(shí)兩極間離子很少，基流不變;當(dāng)載氣+組分進(jìn)入火焰時(shí)，在氫火焰作用下電離生成許多正、負(fù)離子和電子，使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號(hào)，離子流經(jīng)高阻放大、記錄即得色譜峰。

注意事項(xiàng)：

（一） 注意安全
防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。注意以下幾點(diǎn)即可：

• 在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；
• 卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣是否關(guān)好；如果是雙柱雙檢測(cè)器我譜儀，只有一個(gè)FID檢測(cè)器工作時(shí)，務(wù)必要將另一個(gè)不用的FID用悶頭螺絲堵死；
• 防燙傷，因?yàn)镕ID外殼很燙。

（二） 保持FID正常性能

• 正常點(diǎn)火：點(diǎn)火時(shí)，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度務(wù)必在120℃以上。點(diǎn)火困難時(shí)，適當(dāng)增大氫氣流速，減小空氣流速，點(diǎn)著后再調(diào)回原來(lái)的比例。檢測(cè)器要高于柱溫 20~50℃，防水冷凝。
• 定期清洗噴咀
• 注意線性范圍與以下條件有關(guān)：一般用N2作載氣，載氣要凈化，除有機(jī)物；氣體流量比等。