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氣相色譜法分析時(shí)出現(xiàn)鬼峰的處理辦法
氣相色譜法分析時(shí)出現(xiàn)鬼峰的處理辦法:
1空白運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)鬼峰
通常在程序升溫過(guò)程中出現(xiàn),是由于在相對(duì)較低的起始溫度下,柱頭會(huì)聚集污染物,隨著柱溫升高被釋放并在譜圖上表現(xiàn)出來(lái)造成。
空白運(yùn)行或進(jìn)溶劑時(shí)出現(xiàn)鬼峰,可能是之前進(jìn)樣殘留的高沸點(diǎn)組分流出所致,這時(shí)多進(jìn)樣幾次空針或者進(jìn)溶劑運(yùn)行,鬼峰就可以消失。一段時(shí)間內(nèi)色譜柱都處于初始溫度下時(shí),后續(xù)進(jìn)樣常常會(huì)出現(xiàn)鬼峰,例如:每天或者每周的zui初幾次運(yùn)行經(jīng)?;爻霈F(xiàn)鬼峰。
污染的進(jìn)樣口也可能導(dǎo)致鬼峰,因?yàn)闃悠窊]發(fā)或熱解以后會(huì)被吹掃進(jìn)入色譜柱,可嘗試降低進(jìn)樣口溫度,如果能消除或減弱鬼峰,則是進(jìn)樣口被污染導(dǎo)致,需要清洗進(jìn)樣口,更換襯管、密封圈和隔墊等。
2純樣品進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)鬼峰
當(dāng)純樣品進(jìn)樣時(shí)出現(xiàn)鬼峰,可以先用溶劑做一次空白運(yùn)行,如果鬼峰仍然出現(xiàn),那么鬼峰與該樣品無(wú)關(guān)。假設(shè)樣品是純凈的,出現(xiàn)鬼峰的一個(gè)常見(jiàn)原因是進(jìn)樣口過(guò)熱造成組分分解,這個(gè)問(wèn)題可以通過(guò)降低進(jìn)樣口溫度來(lái)確認(rèn)。
如果運(yùn)行一次空白,原有的鬼峰沒(méi)有出現(xiàn),則說(shuō)明該樣品收到污染,需要檢查樣品處理過(guò)程中的潛在污染源。
在降低進(jìn)樣口溫度、減慢汽化速度不引起色譜峰展寬的前提下,應(yīng)盡可能使用低的進(jìn)樣口溫度來(lái)操作,避免出現(xiàn)高溫導(dǎo)致分解的情況;或使用揮發(fā)性更前的溶劑,情況下,分析之前應(yīng)對(duì)可能分解的樣品*行衍生化,降低進(jìn)樣口帶來(lái)的變異。
金屬柱也可能導(dǎo)致樣品降解,此時(shí)鬼峰往往比它們附近的峰要寬,因?yàn)檫@些鬼峰成分是在通過(guò)整改柱長(zhǎng)的過(guò)程中產(chǎn)生的。如果確認(rèn)這是產(chǎn)生鬼峰的原因,就有必要換成玻璃柱或熔融石英柱。