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分析時連續(xù)進樣時,樣品或者標(biāo)液的峰高無規(guī)則變化的解決辦法
GC分析中的定量分析,就是根據(jù)色譜峰峰高來計算樣品中各組分的含量??墒钱?dāng)連續(xù)進樣時,樣品或者標(biāo)液的峰高忽大忽小,或峰高大小變化無規(guī)則,無法重復(fù),就不能準(zhǔn)確計算出樣品中個組分含量,嚴(yán)重影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。那么,當(dāng)出現(xiàn)連續(xù)進樣時靈敏度響應(yīng)不能重復(fù)的情況該如何解決?
考慮到各種原因的可能性大小及故障鑒別的方便性,可通過下述檢查來解決:
1進樣檢查
手動進樣時,進樣技術(shù)的好壞會影響色譜峰。通常就會表現(xiàn)為峰高忽大忽小,峰高大小無規(guī)律變化。
提高進樣重復(fù)性,關(guān)鍵在于始終保持進樣操作各個步驟的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,包括取樣操作、排氣泡、取樣到進樣時間的時間間隔、進針?biāo)俣纫约鞍纬鰰r間的控制等。
2進樣針檢查
操作人員確保進樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏度仍然無明顯的改觀,需要認(rèn)真檢查進樣針是否堵塞或者泄漏,必要時更換好的進樣針重新進樣。
3樣品均勻性檢查
待測樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時進樣針對樣品產(chǎn)生污染,以及樣品揮發(fā)等都會影響色譜峰響應(yīng)重復(fù)性。
4進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查
進樣口降溫,關(guān)斷橋電流后,才開進樣口,取下隔墊,觀察進樣口襯管內(nèi)是否有污染,如有清除病清洗,清洗完畢后,裝上隔墊并對氣路進行檢漏。
5特種原因檢查
對某些檢測器來說,故障異常不明顯,易被忽略掉,因此以避免漏過發(fā)生故障的原因,應(yīng)該按照以下方法進行檢查:
1對FID來說,極化電壓較低、氫氣流量不穩(wěn)定可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其他明顯異常
2對于任何檢測器來說,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進樣的靈敏度,情況嚴(yán)重時還會造成氣路堵塞,通常解決辦法是適當(dāng)提高氣相色譜儀或者液相色譜儀檢測器的工作溫度,減少或消除樣品冷凝現(xiàn)象。