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混合進(jìn)樣部分化合物重現(xiàn)性差出現(xiàn)的原因與解決辦法

閱讀:872        發(fā)布時(shí)間:2015-3-30

氣相色譜儀進(jìn)行多種化合物混合溶液分析時(shí),時(shí)常會(huì)出現(xiàn)大多數(shù)化合物的保留時(shí)間以及響應(yīng)重現(xiàn)性都很好,其中某一種或幾種化合物重現(xiàn)性較差,遇到這種情況應(yīng)如何解決?

氣相色譜儀分析多種化合物混合樣時(shí),其中某種或者幾種化合物保留時(shí)間或者響應(yīng)重現(xiàn)性較差,一般都跟這幾個(gè)化合物的性質(zhì)有關(guān),主要原因可能為:

1 化合物在進(jìn)樣口汽化不*,如一些高沸點(diǎn)的菊酯類化合物;

2 化合物極性較大,容易被基質(zhì)和玻璃棉吸附,如活性較高的一些有機(jī)磷農(nóng)藥;

3 化合物在高溫下易分解,如部分氨基甲酸酯類農(nóng)藥等。

當(dāng)分析過程中,遇到混合溶液中某一種或幾種化合物保留時(shí)間或響應(yīng)重現(xiàn)性較差的情況。可嘗試從以下方面來解決:

1 如果是色譜上出峰晚的化合物出現(xiàn)如上情況,可將進(jìn)樣口溫度適當(dāng)升高,同時(shí)適當(dāng)升高色譜升溫程序;

2 經(jīng)常清潔進(jìn)樣口,及時(shí)更換進(jìn)樣襯管、隔墊和玻璃棉;

3 進(jìn)樣一段時(shí)間后,適當(dāng)進(jìn)行色譜柱切割,減少污染吸附。

4 在對(duì)一些易降解化合物分析時(shí),盡量降低溫度并使用惰性襯管,避免進(jìn)樣口吸附;

5 分析中用內(nèi)標(biāo)法或基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)外標(biāo)法定量,盡量避免基質(zhì)效應(yīng)。

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