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使用干燥箱對動植物油脂水分及揮發(fā)物的測定
原理：在103°C±2°C的條件下,對測試樣品進行加熱至水分及揮發(fā)物*散盡,測定樣品損失的質(zhì)量。
儀器和設備
分析天平:感量0.001g。
玻璃容器:平底,直徑約50m,高約30mm。
電熱干燥箱:主控溫度103°C±2°C。
干燥器:內(nèi)含有效的干燥劑。
分析步驟
試樣準備在預先干燥并稱量的玻璃容器中,根據(jù)試樣預計水分及揮發(fā)物含量,稱取5g或10g試樣,至0.001g。
試樣測定將含有試樣的玻璃容器置于103°C±2°C的電熱干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷卻至室溫,稱量,準確至0.001g。重復加熱、冷卻及稱量的步驟,每次復烘時間為30min,直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測試樣品質(zhì)量的不同,分別不超過2mg(5g樣品時)或4mg(10g樣品時)。
注:重復加熱多次后,若油脂樣品發(fā)生自動氧化導致質(zhì)量增加,可取前幾次測定的MAX小值計算結(jié)果。 GB5009.236—2016310分析結(jié)果的表述水分及揮發(fā)物含量(X)以質(zhì)量分數(shù)表示,按式(2)計算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(2)式中:X———水分及揮發(fā)物含量,%;m1———加熱前玻璃容器和測試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m2———加熱后玻璃容器和測試樣品的質(zhì)量,單位為克(g);m0———玻璃容器的質(zhì)量,單位為克(g);100———單位換算。計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。
精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%