賽默飛氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?
漏氣,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化:
一、基線變化:
1、基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)
a、基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
b、基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
c、恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
2、基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
二、色譜峰變化:
a、峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;
b、峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
三、在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。
輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。
然后是檢漏了,也是重要的部分
氣路漏氣會(huì)導(dǎo)致儀器無法正常工作、保留時(shí)間不穩(wěn)定、色譜響應(yīng)變化等。氣路漏氣,分為載氣漏氣或輔助氣漏氣,主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:
一、載氣流量不正常,如:流量太大調(diào)不小;流量太小調(diào)不大;流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定。
二、輔助氣漏氣,如氫火焰離子化檢測(cè)器,表現(xiàn)在:
1、氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,
2、恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。
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