賽默飛氣相色譜法是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術。這是一種新的分離、分析技術,它在工業(yè)、農業(yè)、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。
特點:
分離效能高。對物理化學性能很接近的復雜混合物質都能很好地分離,進行定性、定量檢測。有時在一次分析時可同時解決幾十甚至上百個組分的分離測定。靈敏度高。能檢測出ppm級甚至ppb級的雜質含量分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個樣品的測定。應用范圍廣。有機物分析而言,應用廣泛,可以分析約20%的有機物。此外,某些無機物通過轉化也可以進行分析。
載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。
進樣系統(tǒng):包括進樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。
分離系統(tǒng):主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內運行的同時得到分離。
檢測系統(tǒng):檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?,然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。
數據處理系統(tǒng):目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數據進行自動處理,又可對色譜系統(tǒng)的參數進行自動控制。
一般流程:載氣由高壓鋼瓶中流出,經減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經穩(wěn)壓閥和轉子流量計后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?,經放大后在記錄儀上記錄下來,得到色譜流出曲線。
根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析,根據峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。
色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質的物理性質對混合物進行分離,測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。
賽默飛氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來。
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