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摘要：本文用Thermo ScienticTM液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜QuantisTM平臺(tái)，建立了快速檢測(cè)17種苯胺類(lèi)物質(zhì)的方法（鄰苯二 胺、苯胺、聯(lián)苯胺、對(duì)甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4- 硝基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基 苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2-甲基-6-乙 基苯 胺、3,3-二氯聯(lián)苯胺和2.6-二乙基苯胺等）。選用C8柱（Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3μm），以0.02% 甲酸水溶液為流動(dòng)相水相，以0.02%甲酸甲醇為流動(dòng)相有機(jī) 相，流速為0.4 mL/min，柱溫為35℃。采用ESI源正離子模式進(jìn) 行 SRM掃描。此17種化合物在0.05/5-200 ng/mL濃度范圍內(nèi) 線(xiàn)性關(guān)系良好（r2>0.99），LOQ在0.05~5ng/mL之間，LOD在 0.01~1 ng/mL之間。本方法靈敏且專(zhuān)屬性強(qiáng)，適用于苯胺類(lèi)污 染物的檢測(cè)，*符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

 1.引言 苯胺類(lèi)化合物作為工業(yè)原料被廣泛用于多種行業(yè)，如染料工業(yè) 中的中間體，橡膠助劑的重要原料可用于制造防老劑，也可作 為醫(yī)藥合成中間體，農(nóng)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)許多殺蟲(chóng)劑，同時(shí)也 是生產(chǎn)香料、塑料、清漆等的原料。少量苯胺就能引起急性中 毒，其中一些苯胺類(lèi)化合物可以快速透過(guò)皮膚或呼吸道系統(tǒng) 進(jìn)入體內(nèi)，造成溶血性貧血，損害肝臟引起中毒性肝炎，對(duì)腎 功能造成損害。同時(shí)，持續(xù)接觸苯胺類(lèi)物質(zhì)，還可引起慢性中 毒，對(duì)人的造血系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為紅血球逐漸減少，出現(xiàn)不同 程度的青紫；對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為持續(xù)性頭痛，智力減退 或喪失以及各種神經(jīng)官能癥狀；對(duì)泌尿系統(tǒng)的損害表現(xiàn)為排尿 困難，血尿等現(xiàn)象，甚至發(fā)生尿道癌，前列腺癌或膀胱癌；對(duì) 皮膚的損害表現(xiàn)為皮膚發(fā)紅，疼痛，蕁麻疹等過(guò)敏反應(yīng)。苯胺類(lèi)物質(zhì)具特殊的氣味，一般難溶于水，而易溶于有機(jī)試 劑，易揮發(fā)，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，對(duì)人體的危害高，隨著工業(yè)發(fā)展，此 類(lèi)物質(zhì)被大量使用，如不控制其排放，對(duì)環(huán)境和人類(lèi)的飲用水 安全會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的持久性危害，是我國(guó)規(guī)定的優(yōu)先控制污染 物。通過(guò)吸附材料處理、催化氧化法或是微生物降解的方式， 可以顯著減少苯胺類(lèi)物質(zhì)進(jìn)入生態(tài)系統(tǒng)。

因此，2019年10月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了水質(zhì)17種苯胺類(lèi)化合 物的測(cè)定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法[1]，標(biāo)準(zhǔn)于2020年4月實(shí) 施。本文建立了基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四 極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀針對(duì)17種苯胺類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)方法。本方法靈 敏度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)、穩(wěn)定性好，可以滿(mǎn)足生態(tài)環(huán)境部的檢測(cè)要 求，可為此類(lèi)化合物風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控提供有效的技術(shù)支持。

 2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo ScienticTM VanquishTM超高效液相色譜儀 Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四極桿質(zhì)譜儀 2.1.2 甲醇（質(zhì)譜純，美國(guó)Thermo Fisher公司）；水（質(zhì)譜純， 美國(guó)Thermo Fisher公司）；甲酸（質(zhì)譜純，美國(guó)Thermo Fisher 公司） 2.2 化合物信息及溶液配制

 2.2.2 儲(chǔ)備液：分別吸取相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用甲醇稀釋配置 成10μg/ml的儲(chǔ)備液。 2.2.3 系列標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：以10:90 甲醇水作為溶劑，稀釋成系列標(biāo) 準(zhǔn)曲線(xiàn) 0.05 –200 ng/mL （不同化合物標(biāo)曲濃度點(diǎn)有所不同） 。 2.3 色譜條件： 色譜柱：Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM（C8，3µm, 150 x 3 mm）； 柱溫：35℃； 進(jìn)樣量：10 µL； 流動(dòng)相：A為水（含0.02%甲酸），B為甲醇（含0.01%甲酸） ，梯度洗脫程序（表2）

 2.4 質(zhì)譜條件： 可加熱電噴霧電離源（HESI），正離子掃描模式；掃描方 式：SRM；噴霧電壓 (+)： 3500V；離子傳輸管溫度：260℃；鞘氣壓力60 arb；輔助氣壓力20 arb；離子源溫度：450℃；碰 撞氣壓力：1.5 mTorr；

3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 色譜圖 采用上述儀器方法，此17種苯胺類(lèi)類(lèi)獲得了良好的色譜峰，圖 1為此17種化合物的色譜圖，濃度為50 ng/mL。

采用上述儀器方法，對(duì)此17種苯胺類(lèi)化合物進(jìn)行線(xiàn)性范圍測(cè) 試，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.99，線(xiàn)性關(guān)系良好。17種苯胺類(lèi) 線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)、LOQ、LOD結(jié)果見(jiàn)表4，部分化合物 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖見(jiàn)圖2。

 4. 總結(jié) 本文建立了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀（TSQ Quantis）分析17種 苯胺類(lèi)化合物的檢測(cè)方法。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM建立的檢測(cè)方法不僅具有優(yōu)異的靈敏度 和線(xiàn)性范圍，同時(shí)具備良好的重現(xiàn)性，符合生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)。本 方法可用于苯胺類(lèi)物質(zhì)的日常分析檢測(cè)。