引言三氯蔗糖甜味純正,甜味特性與甜味質(zhì)量和蔗糖十分相似。它具有很好的溶解性和穩(wěn)定性,具有耐酸堿、耐高溫并且貨架期長的特點(diǎn)。三氯蔗糖對酸味和咸味有淡化效果, 對澀味、苦味、酒味有掩蓋效果,對辣味、奶味有增效作用,應(yīng)用范圍十分廣泛。三氯蔗糖的分析測定方法主要有:1)采用高效液相色譜儀,以 C18 色譜柱為固定相,乙腈 - 水 ( 體積比為15:85) 為流動(dòng)相分離三氯蔗糖,利用示差折光檢測器檢測。該方法的樣品回收率為 88%-105%,檢測限為 10 mg/g。 2)采用高效液相色譜儀,用蒸發(fā)光檢測器 (ELSD) 檢測,C18 色譜柱分離,柱溫:35 ℃,流動(dòng)相由乙腈和超純水組成,流速為 1.0 mL/min,其工作曲線的線性范圍:0.1005-0.8040 mg/mL,方法檢出限(S/N=3)為 0.01 mg/mL。 3)利用對硝基氯化鋁先將三氯蔗糖轉(zhuǎn)化成具有強(qiáng)烈紫外吸收的衍生物,再采用高效液相色譜法分離三氯蔗糖的衍生物,紫外分光光度法測定 ( 波長:260 nm) 其含量,該方法的測定限可達(dá) 0.005 g/kg。 4)采用離子色譜儀,用 CarboPak PAl 離子交換柱,以濃度為 100 mmol/L 的 NaOH 和濃度為 75 mmol/L 的 CH3COONa 為流動(dòng)相,以脈沖安培檢測器檢測,使被測樣品得到滿意的分離和檢測,其檢出限可達(dá) 2.5 mg/kg。 5)采用液質(zhì)聯(lián)用法,Zorbax eclipse XDB-C18 柱分離,以乙腈 / 水(8/2, v/v)為流動(dòng)相,采用負(fù)離子模式,用選擇離子監(jiān)測法(SIM)測定,三氯蔗糖的測定限為 0.005 g/kg。本文以 CAD 為檢測器建立了三氯蔗糖的新型分離檢測方法,以期獲得較高的靈敏度和較好的重復(fù)性
樣品前處理a) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:分別稱取三氯蔗糖(純度:99.8%)適量,用流動(dòng)相配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,濃度分別為 0.5、1、5、20、50、100 μg/mL。b) 樣品前處理:分別稱取三個(gè)批次的合成藥物 4.77、4.50、4.52 mg,用流動(dòng)相稀釋后配制而成樣品 1、2、3,定容至 50 mL
4.結(jié)果與討論a) 對照品的分析及標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定由于濃度線性范圍較大,因此,采用拋物線方程定量分析更為準(zhǔn)確科學(xué),以峰面積(pA * min)為 Y 值,濃度為 X (μg/mL) 值,經(jīng)工作站自動(dòng)計(jì)算得方程為:Y = -0.0007 X2 + 0.1865 X + 0.477。
d) 檢測限用流動(dòng)相將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液稀釋至 0.1 μg/mL,按以上色譜分析條件測定,測得該方法的檢測限約為0.1 μg/mL。5. 前景與展
5. 前景與展望該方法線性范圍較寬(2個(gè)數(shù)量級)。進(jìn)樣體積為20 μL時(shí),檢測限能達(dá)到0.1 μg/mL。方法重現(xiàn)性與穩(wěn)定性較好,適合用于測定樣品中三氯蔗糖的含量
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