Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC頂空進樣器在提高生產(chǎn)力的同時，如何進一步幫助提升實驗的重復性。
TriPlus 500
實驗的重復性
隨著社會的快速發(fā)展，環(huán)境、醫(yī)藥、化工等領域?qū)]發(fā)性組分的關注越來越多。揮發(fā)性有機化合物(Volatile Organic Compounds， 以下簡稱VOCs)，是指沸點在50-260℃之間，室溫下飽和蒸氣壓超過133.322Pa 的易揮發(fā)性化合物。
目前VOCs檢測的進樣方式主要有頂空、吹掃捕集、熱解析進樣等。頂空進樣的原理是在一定的溫度條件下，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液面上部空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，在氣液兩相達到熱力學動態(tài)平衡后，采用閥進樣或者氣密針進樣，頂空氣中的揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離，用檢測器進行檢測。
對于頂空法的分析來說，方法的重復性是關注的重點和難點。
賽默飛新一代的Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC頂空自動進樣器采用創(chuàng)新設計的氣動系統(tǒng)，并在頂空進樣閥和GC色譜柱之間采用直接連接的方式。全新的設計給客戶帶來更的進樣系統(tǒng)及出色的峰面積穩(wěn)定性，帶來重復性的極大提升。此外，樣品流路的不間斷吹掃大大降低了樣品及高沸點物質(zhì)的殘留風險，確保了系統(tǒng)的耐用性和數(shù)據(jù)可靠性。
下面賽默飛將從以下三個方面舉例說明：
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溶劑殘留檢測
藥物基因毒性雜質(zhì)的檢測
環(huán)境中VOCs檢測
1溶劑殘留檢測——TriPlus 500+GC
連續(xù)8針進樣，峰面積重復性RSD位于0.20-1.74%
藥品中的溶劑殘留檢測是醫(yī)藥行業(yè)常見的測試項目，采用新一代TriPlus 500頂空自動進樣器結(jié)合Trace 1310氣相色譜儀，參考中國藥典（2015版），對常見的24種溶劑殘留項目進行了測試：
水中溶劑殘留連續(xù)進樣色譜圖疊加（樣品濃度40-75µg/mL）（點擊查看大圖）
DMF中溶劑殘留連續(xù)進樣色譜圖疊加（樣品濃度0.8-60µg/mL）（點擊查看大圖）
由測試結(jié)果譜圖可以看出，水中11種溶劑和DMF中13種溶劑在TG-624色譜柱上得到了的分離，峰型較好。對標準溶液連續(xù)進樣8針，峰面積重復性RSD在0.20-1.74%之間，數(shù)據(jù)重復性良好。
2藥物基因毒性雜質(zhì)的檢測——TriPlus 500+GC-MS
連續(xù)6針進樣，峰面積重復性RSD~2 %
沙坦類藥品及原料藥中的亞硝胺（主要為NDMA和NDEA）基因毒性雜質(zhì)的檢測是醫(yī)藥行業(yè)的檢測熱門項目之一。我們參考美國藥監(jiān)局（USFDA）相關方法，采用ISQ 7000氣質(zhì)聯(lián)用儀，結(jié)合TriPlus 500頂空自動進樣器，測試了藥品中亞硝胺。
靈敏度測試溶液（0.03 µg/mL）的色譜質(zhì)譜圖（點擊查看大圖）
穩(wěn)定性測試實驗（連續(xù)6針進樣0.050 µg/mL結(jié)果）（點擊查看大圖）
重復性測試考察了連續(xù)6針進樣0.050 µg/mL標準樣品的結(jié)果，NDMA和NDEA的RSD分別為2.38%和2.14%；均遠遠優(yōu)于一般方法學要求的5%。
3環(huán)境中VOCs檢測——TriPlus 500+GC-MS
在環(huán)境檢測方向，新一代TriPlus 500頂空自動進樣器結(jié)合氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用儀，依然展現(xiàn)了它出色的重復性和分析精度。
水中55種VOCs的檢測-頂空氣質(zhì)聯(lián)用法（點擊查看大圖）
水中甲醇和丙酮連續(xù)進樣6針譜圖疊加（點擊查看大圖）
所有的數(shù)據(jù)結(jié)果均可表明TriPlus 500頂空自動進樣器可以提供的性能，繼而為實驗室的日常分析提供重復可靠、穩(wěn)定的結(jié)果。此外，變色龍軟件的易操作性，數(shù)據(jù)完整性，合規(guī)性，以及專業(yè)的報告模板設計，均為客戶的方法建立和數(shù)據(jù)輸出提供了的保障。
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