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鋰電池

鋰電作為新能源技術(shù)，是我們國家實(shí)現(xiàn)碳中和目標(biāo)的主要載體。在高速發(fā)展的同時(shí)，鋰離子電池也面臨著電池的能量密度、循環(huán)壽命、充放電速率和安全性等方面的挑戰(zhàn)。在鋰離子生產(chǎn)產(chǎn)業(yè)鏈中，需要對原材料進(jìn)行檢測，并分析其理化性能、化學(xué)成分，確保其符合質(zhì)控要求；而在中游電池組裝成功后，需要對其安全性能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)評估，并對電池在循環(huán)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的未知物進(jìn)行分析；在回收廢舊鋰電池中，也需要對其進(jìn)行分析并循環(huán)利用。賽默飛氣相色譜儀助力鋰電行業(yè)發(fā)展，為用戶提供電解液成分分析，電池鼓包氣體分析，鋰電池極片殘留NMP分析等方案。

01

電池鼓包氣體分析方案

電池在老化、放電等過程中會(huì)產(chǎn)生各種氣體成分，這些氣體成分會(huì)對電池的性能產(chǎn)生影響，甚至有些可燃性氣體會(huì)造成安全隱患。對這些電池所產(chǎn)生的氣體成分分析會(huì)使得我們更加了解各種不同的電池配方的性能。電池所產(chǎn)生的氣體成分非常復(fù)雜，其中有三類成分：永久氣體如氫氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；短鏈碳?xì)浠衔铮–2-C5）；其他可揮發(fā)性化合物。賽默飛氣相色譜儀采用多閥多柱多檢測器系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了一次進(jìn)樣對電池鼓包氣成分進(jìn)行分析。針對用戶需求，賽默飛可提供電池爆炸氣和電池?zé)崾Э貧怏w分析等方案。

1.儀器配置：

Trace 1600 GC 氣相色譜儀

閥箱及閥路系統(tǒng)：雙六通閥

進(jìn)樣口：SSL

檢測器：TCD和FID

2.色譜條件：

進(jìn)樣方式：氣密針進(jìn)樣

進(jìn)樣體積：0.8ml

色譜柱：PP-N；Molecular Sieve 5A；烴類分析專用柱

進(jìn)樣口溫度：150℃

柱溫程序：60℃保持12min,以10℃/min升至160℃并保持4min,以30℃/min升至200℃并保持2min

檢測器溫度：FID（250℃）；TCD(200℃)

3. 標(biāo)氣測試及重復(fù)性考察

本實(shí)驗(yàn)采用多閥多柱分析系統(tǒng)，氣密針進(jìn)樣，經(jīng)多色譜柱分離后，組分H2 , O2 , N2 , CO, CO2經(jīng)TCD檢測器測定得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；C1-C5烴類組分經(jīng)毛細(xì)柱分析系統(tǒng)分離后經(jīng)FID檢測器測定得到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣對電池鼓脹氣體中H2 , O2 , N2 , CO, CO2 , C1-C5組分的定性及定量測定。

標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品譜圖：

TCD分析流路標(biāo)氣譜圖

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FID流路標(biāo)氣譜圖

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以手動(dòng)氣密針連續(xù)進(jìn)標(biāo)氣樣品6針，考察電池鼓包氣各組分的重復(fù)性。所有組分連續(xù)6針的RSD值均在3%以內(nèi)，系統(tǒng)穩(wěn)定，數(shù)據(jù)可靠。

鼓包氣各組分的連續(xù)6針重復(fù)性結(jié)果

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賽默飛氣相色譜儀采用多閥多柱分析系統(tǒng)，TCD分析通道配置閥反吹色譜預(yù)柱中目標(biāo)組分以后的雜質(zhì)，有效縮短分析時(shí)間，保護(hù)色譜分析柱，延長色譜柱使用壽命；實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，完成電池鼓包氣體中永久氣體組分和短鏈碳?xì)浠衔铮–2-C5）的分析。實(shí)驗(yàn)操作方便，各組分能準(zhǔn)確定性定量，系統(tǒng)長期穩(wěn)定性好，數(shù)據(jù)可靠。

02

電解液成分分析方案

鋰電池電解液是電池中離子傳輸?shù)妮d體。一般由鋰鹽和有機(jī)溶劑組成。有機(jī)溶劑主要是酯類化合物，這些酯類化合物種類和含量對鋰電池的性能起關(guān)鍵性作用。分析電解液的組成不但可以在質(zhì)控方面進(jìn)行把控，對于電解液的配方改善也有著積極的作用。賽默飛1600系列氣相色譜儀以其優(yōu)異的性能，在分析電解液成分的應(yīng)用中保證了各組分的良好峰型和分離，方法穩(wěn)定性高，線性關(guān)系好。

1.儀器配置：

Trace 1610 GC-FID氣相色譜儀；

AS1610 液體自動(dòng)進(jìn)樣器

2.色譜條件：

進(jìn)樣方式：AS1610液體自動(dòng)進(jìn)樣器

進(jìn)樣體積：0.4µL

色譜柱：TG-wax（30m×0.25mm×0.25μm）

進(jìn)樣口溫度：280℃

進(jìn)樣模式：分流進(jìn)樣，分流比100：1

柱溫程序：60℃保持4min,以10℃/min升至80℃并保持0.5min,以20℃/min升至220℃并保持5min

檢測器溫度(FID)：300℃

3.目標(biāo)化合物分離效果

從標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖可以看出，目標(biāo)峰峰型良好，溶劑峰對目標(biāo)物無干擾。

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

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4.標(biāo)準(zhǔn)曲線

DMC、EMC、DEC、EC的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖所示，五個(gè)濃度級別的線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.9997。

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5.重復(fù)性測試結(jié)果

稀釋標(biāo)樣至300µg/mL，連續(xù)進(jìn)樣6針，分別計(jì)算DMC、EMC、DEC、EC的定性重復(fù)性和定量重復(fù)性。

標(biāo)樣6針進(jìn)樣定量重復(fù)性結(jié)果

標(biāo)樣6針進(jìn)樣定性重復(fù)性結(jié)果

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出結(jié)論，賽默飛1600系列氣相色譜儀在分析電解液成分的應(yīng)用中各組分的良好峰型和分離，方法穩(wěn)定性高，線性關(guān)系好。

03

鋰電池極片中NMP殘留分析方案

N-甲基吡咯烷酮（NMP）是生產(chǎn)鋰離子電池重要的輔助溶劑。由于NMP有優(yōu)良的溶解性，可以很好溶解電極極片活性材料涂層物質(zhì)，以保證活性物質(zhì)涂覆均勻。但NMP在后續(xù)電池充放電中并不參與電池正常工作，其存在甚至?xí)?dǎo)致電池循環(huán)性能變差，安全性降低。因此，電池極片涂覆完成后，在進(jìn)入下一工序前，需要將NMP除去，避免殘留在極片上。有效的控制NMP在極片中的含量，對電池性能有很大的影響。因此鋰電池極片需要檢測NMP殘留。賽默飛氣相色譜儀采用頂空法分析極片中NMP殘留量，具有操作簡單高效、靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度好的特點(diǎn)。

1.儀器配置：

Trace 1610 GC-FID氣相色譜儀；

TriPlus 500頂空自動(dòng)進(jìn)樣器

2.色譜條件：

頂空參數(shù)

進(jìn)樣量：1000μL，頂空孵化溫度：180℃；孵化時(shí)間：20min；定量環(huán)溫度：200℃；加壓進(jìn)樣模式；樣品瓶壓力100kPa，樣品瓶壓力平衡時(shí)間0.5min；定量環(huán)壓力62kPa，定量環(huán)平衡時(shí)間0.5min

氣相色譜參數(shù)

色譜柱：TG-WaxMS色譜柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）

進(jìn)樣口：分流進(jìn)樣，分流比20:1，恒流模式，2.0 mL/min

柱溫：50℃（2min），15℃/min到200℃（5min）

FID檢測器，檢測器溫度：250℃，空氣流速：350ml/min，氫氣流速：35ml/min，尾吹氣流速：40ml/min

3.線性關(guān)系

采用上述儀器條件，由低濃度到高濃度依次上機(jī)測定，通過外標(biāo)法建立NMP的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，NMP峰形良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9996。以最低濃度標(biāo)樣的3倍信噪比計(jì)算其檢出限，該方法對NMP的檢出限為0.05ug/g，這一結(jié)果同時(shí)也表明該方法適用于NMP分離與測定。

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4.重復(fù)性

采用上述儀器條件連續(xù)測定以上配制好的6組極片中NMP為10μg/g的重復(fù)性驗(yàn)證樣，得到峰面積RSD為1.02%，表明了該方法對NMP的具有很好的精密度，能夠滿足檢測的需求。

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5.加標(biāo)回收

采用上述儀器條件連續(xù)測定配制好的6組加標(biāo)樣，進(jìn)行加標(biāo)回收率驗(yàn)證。加標(biāo)量分別為1μg/g、10μg/g和100μg/g，以考察該方法的可靠性。以稱取0.5g樣品量計(jì)，加標(biāo)回收結(jié)果見表2，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明高、中、低三水平下，加標(biāo)回收率在97.92%-114.90%之間，這也就表明了使用TriPlus500-Trace1610 GC方法能夠很好地對極片中 NMP進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

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本文采用TriPlus 500 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)合Trace 1610 GC氣相色譜儀，對鋰電池極片中的NMP殘留進(jìn)行測試。該方法的操作步驟簡單良好的重復(fù)性與回收率的數(shù)據(jù)體現(xiàn)了本方法具有較高的重現(xiàn)性及精確性。TriPlus 500 頂空自動(dòng)進(jìn)樣器直接與毛細(xì)管色譜柱相連，占地面積小，可節(jié)省您寶貴的工作臺空間。其優(yōu)質(zhì)的工業(yè)設(shè)計(jì)與TRACE 1610系列氣相色譜系統(tǒng)相得益彰，比其他頂空系統(tǒng)的工作臺空間減少約30％。其模塊化設(shè)計(jì)可隨時(shí)輕松實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)升級，滿足更高樣品通量需求，可從12個(gè)擴(kuò)展至240個(gè)樣品瓶容量且無需額外的工作臺空間。