隨著2020年的臨近，新版本《中國(guó)藥典》的增修工作也在如火如荼的進(jìn)行中。自2015版《中國(guó)藥典》接受電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）正式成為重金屬安全性分析的重要手段并新增藥物中As和Hg形態(tài)分析以來，對(duì)于藥品中金屬雜質(zhì)分析和元素形態(tài)學(xué)研究的工作不斷深入細(xì)化。

2020版《中國(guó)藥典》的增修自2018年8月起截止至目前已發(fā)布十三批修訂公示，其中第二批和第十三批公示內(nèi)容中均有涉及As和Hg形態(tài)分析的內(nèi)容，旨在明確過程并尋求更好的方法以深入探究不同元素形態(tài)在毒理、遷移率、生物累計(jì)效應(yīng)及利用率上的差別。

As和Hg形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定的變化史

①調(diào)整了2322汞和砷元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定法中的部分文字描述

②針對(duì)礦物藥及其制劑和動(dòng)、植物類中藥（除甲類、毛發(fā)類）的供試品溶液制備方案給出了較為清晰明確的前處理過程，如下：

礦物藥及制劑

動(dòng)、植物類中藥（除甲類，毛發(fā)類）

賽默飛讓您事半功倍！

賽默飛Ultimate 3000 UHPLC與iCAP RQ ICP-MS聯(lián)用

1針對(duì)有機(jī)物更好的耐受能力

2322中Hg形態(tài)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均采用8%甲醇溶液制備，iCAP RQ利用變頻式RF發(fā)生器實(shí)時(shí)反饋等離子體內(nèi)樣品基體的作用，有效耐受一定濃度有機(jī)物的穩(wěn)定進(jìn)樣分析，確保在8%甲醇溶液中的樣品和無機(jī)汞及烷基汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)能持續(xù)穩(wěn)定檢測(cè)。

2更好的分離效果

2322中規(guī)定了Hg和As形態(tài)的分離度不得小于1.5和1.0，旨在有效避免其他形態(tài)Hg和As對(duì)目標(biāo)物的干擾影響。借助賽默飛Ultimate 3000 UHPLC和iCAP RQ型ICP-MS提供的聯(lián)用方案可以在更短的時(shí)間內(nèi)為使用者提供更的分離度和檢測(cè)下限。

3針對(duì)游離As、Hg更好的分離方法

安宮牛黃丸作為中國(guó)傳統(tǒng)藥物中負(fù)盛名的急癥用藥，其中包含的雄黃，朱砂等十一味藥物。該處方中的朱砂和雄黃兩味礦物藥中的可溶性砷和可溶性汞起到發(fā)揮藥效作用；而其游離態(tài)組成又直接影響藥效和用藥安全。利用Thermo Scientific™ ICP-MS和LC聯(lián)用技術(shù)，通過人工腸液對(duì)可溶性砷汞及游離態(tài)砷汞進(jìn)行高精度檢測(cè)，保證藥效和用藥安全。

• 案例詳解  

合理的色譜條件提供的分離效果

參照安宮牛黃丸樣品有關(guān)可溶性砷汞和游離態(tài)砷汞的要求，賽默飛LC-ICP-MS給出了良好的分析效果與穩(wěn)定的測(cè)試平行數(shù)據(jù)，其更優(yōu)的分離度保證檢測(cè)過程中譜峰間干擾的有效消除。

實(shí)際樣品安宮牛黃丸樣品平行實(shí)驗(yàn)中游離砷的重現(xiàn)性

2.5μg/L含量的6種As與空白的對(duì)比

安宮牛黃丸樣品中游離態(tài)砷的測(cè)定情況：

安宮牛黃丸樣品中游離態(tài)汞的分離譜圖

有機(jī)汞及無機(jī)汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

安宮牛黃丸樣品中游離態(tài)汞的測(cè)定情況：

安宮牛黃丸藥品的技術(shù)規(guī)格要求：

iCAP RQ ICP-MS采用變頻式RF發(fā)生器利用實(shí)時(shí)反饋頻率的方式保證一定濃度有機(jī)樣品的長(zhǎng)期穩(wěn)定分析，通過四極桿結(jié)構(gòu)碰撞反應(yīng)池*的質(zhì)量數(shù)篩選功能輔助碰撞或反應(yīng)模式可有效去除食品藥品檢測(cè)過程中基質(zhì)對(duì)難測(cè)元素的干擾。

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