美麗新衛(wèi)士：電霧式檢測(cè)器應(yīng)用于化妝品檢測(cè)

熊亮 胡金盛 冉良驥 金燕

引言：隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們生活水平的提高，化妝品已從早期的奢侈品轉(zhuǎn)變?yōu)榇蟊娙粘５南M(fèi)品，美麗經(jīng)濟(jì)規(guī)模日漸壯大。近年來隨著電商的廣泛應(yīng)用、各大美妝博主的時(shí)尚引導(dǎo)、短視頻平臺(tái)的直播帶貨，化妝品的種類不斷豐富，化妝品的消費(fèi)逐年遞增，隨之而來引起的化妝品糾紛也逐年上升?；瘖y品中致癌致敏成分檢出、鉛汞重金屬含量超標(biāo)、糖皮質(zhì)激素非法添加、微生物污染等安全問題, 使得化妝品質(zhì)量監(jiān)督管理及化妝品檢驗(yàn)的科學(xué)性受到了人們的關(guān)注和重視。

2021年3月2日，國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布2021年第17號(hào)通告，將《化妝品中防腐劑檢驗(yàn)方法》、《化妝品中硼酸和硼酸鹽檢驗(yàn)方法》、《化妝品中對(duì)苯二胺等32種組分檢驗(yàn)方法》、《化妝品中維甲酸等8種組分檢驗(yàn)方法》等7項(xiàng)檢驗(yàn)方法納入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》，作為該規(guī)范修訂或新增的檢驗(yàn)方法。

此次新增和修訂，對(duì)原技術(shù)規(guī)范“第四章 理化檢驗(yàn)方法4防腐劑檢驗(yàn)方法"整個(gè)分析方法的框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了調(diào)整，變更尺度非常之大。在修訂的《化妝品中防腐劑檢驗(yàn)方法》中，新增了4.3 已脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種組分的檢驗(yàn)方法。

隨著政府通告的發(fā)布，《規(guī)范》修訂的檢驗(yàn)方法，自2021年5月1日起施行，因此眾多具有化妝品注冊(cè)和備案檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室開始了實(shí)驗(yàn)室擴(kuò)項(xiàng)的準(zhǔn)備工作。然而有多個(gè)客戶實(shí)驗(yàn)室在實(shí)際方法開發(fā)過程中發(fā)現(xiàn)，參照“4.3 已脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種組分"標(biāo)準(zhǔn)方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為210nm，雖然可以提高部分低紫外吸收待測(cè)物的響應(yīng)，但由于210nm為三氟乙酸的截止波長，在梯度分析過程中產(chǎn)生劇烈的基線波動(dòng)，可能會(huì)影響低含量待測(cè)物的峰型以及檢測(cè)靈敏度。

飛飛有妙招

針對(duì)這一情況，飛飛協(xié)助客戶開發(fā)了一套全新的含量測(cè)定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性劑專用色譜柱分離，并配合賽默飛獨(dú)有的電霧式檢測(cè)器（以下簡稱CAD，如圖1所示）測(cè)定。

圖1 電霧式檢測(cè)器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）

由于待測(cè)物經(jīng)色譜柱分離后，在CAD內(nèi)部先進(jìn)行霧化再進(jìn)行檢測(cè)，可*消除揮發(fā)性流動(dòng)相對(duì)基線的干擾，而且相對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)方法，飛飛發(fā)現(xiàn)“十二烷基三甲基溴化銨"的檢測(cè)靈敏度也有大幅提升，如圖2所示。圖中7種組分的濃度分別為：己脒定二（羥乙基磺酸）鹽40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化銨（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL、芐索氯銨200 μg/mL、十四烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL、十六烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL。

圖2 7種組分混標(biāo)CAD色譜圖

隨后飛飛對(duì)這套全新方案進(jìn)行了方法學(xué)考察，結(jié)果當(dāng)然也是妥妥噠！

圖3 混標(biāo)最低點(diǎn)連續(xù)進(jìn)樣6次重疊色譜圖

結(jié)論

本方法基于賽默飛新一代Vanquish Core高效液相色譜系統(tǒng)，Acclaim Surfactant Plus表面活性劑專用色譜柱配合賽默飛*的電霧式檢測(cè)器（CAD），開發(fā)了一個(gè)全新的針對(duì)化妝品中已脒定二（羥乙基磺酸）鹽等7種防腐劑的含量測(cè)定方法。本方法中7種防腐劑的分離度和靈敏度均優(yōu)于國標(biāo)方法，重復(fù)性好，線性范圍寬，給化妝品中*使用組分的分析提供了一種新思路，拓展了化妝品行業(yè)的分析手段。