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守衛(wèi)舌尖上的安全 | 從“丙二醇”聚焦乳制品安全檢測

閱讀:235      發(fā)布時間:2022-8-10
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近日,多批次純牛奶中檢測出丙二醇事件引發(fā)社會廣泛關(guān)注,堅持質(zhì)量di一不動搖,守衛(wèi)舌尖上的安全是食品企業(yè)立身之本。

影響乳制品食品安全主要包含三個因素:營養(yǎng)強(qiáng)化劑、污染物以及非法添加。GB14880-2012 中已明確規(guī)定了食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn),而非法添加與污染物會直接影響人體健康。賽默飛針對乳制品的營養(yǎng)強(qiáng)化劑、污染物及非法添加檢測均能提供領(lǐng)xian的氣相及氣質(zhì)產(chǎn)品及技術(shù),提供乳制品安全檢測全面解決方案,為乳制品行業(yè)質(zhì)量保駕護(hù)航。

方案一

非法添加(丙二醇方案)

丙二醇是指1,2-丙二醇,根據(jù)GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定,1,2-丙二醇作為一種低毒性食品添加劑,其使用范圍僅限于生濕面制品、糕點(diǎn)類和糕點(diǎn)用可食用裝飾類,并且有嚴(yán)格添加量限值。同時規(guī)定在牛奶制品中不得添加丙二醇。

GB 5009.251-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中1,2-丙二醇的測定》詳細(xì)規(guī)定了各類食品中1,2-丙二醇的氣相色譜測定方法。賽默飛最新推出Trace1600系列氣相色譜儀,以其先進(jìn)的模塊化、智能化設(shè)計理念、高度的穩(wěn)定性和靈敏度給出完mei的食品中1,2-丙二醇檢測方案。

xian

賽默飛全新Trace1600系列氣相色譜儀

圖片1-1-3.png

1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液疊加色譜圖

圖片1-1-4.png

線性校正曲線(2ug/ mL -100ug/mL),R2=0.99979(點(diǎn)擊查看大圖)

從色譜圖中可以看到1,2-丙二醇在Trace1610氣相色譜儀上具有良好靈敏度表現(xiàn),多點(diǎn)濃度校正曲線相關(guān)系數(shù)0.99979,說明方法具有良好適應(yīng)性。TG-WAXMS極性色譜柱具有良好分離能力和穩(wěn)定性,丙二醇峰型尖銳對稱,保留時間重現(xiàn)性良好。同時TG-WAXMS色譜柱固定相鍵合穩(wěn)定具有極低的柱流失,F(xiàn)ID檢測器基線處于極低水平,保證了較高的信噪比,*可以滿足GB 5009.215-2016標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的乳品中1,2-丙二醇0.01g/Kg的檢出限要求,同時賽默飛獨(dú)te的帶反吹功能的進(jìn)樣口,可以實現(xiàn)快速反吹樣品中無需分析重組分雜質(zhì),此實驗可以縮短分析時間近10分鐘,不需要高溫烘烤色譜柱,保護(hù)了色譜柱和檢測器。

方案二

營養(yǎng)強(qiáng)化劑 (脂肪酸方案)

脂肪酸(fatty acid),是機(jī)體主要能量來源之一,同時也是構(gòu)成人體的重要成分。其中,必需脂肪酸不僅為營養(yǎng)所必需,而且與兒童生長發(fā)育和成長健康有關(guān),更有降血脂、防治冠心病等治療作用,且與智力發(fā)育、記憶等生理功能有一定關(guān)系,但機(jī)體自己不能合成,必須依賴食物供應(yīng),所以常作為食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑添加在乳制品中,也是乳及乳制品必檢項目。

脂肪酸的測定需要經(jīng)過甲酯化使其成為更容易氣化的脂肪酸甲酯,再進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行檢測。目前的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.168-2016 食品中脂肪酸的測定》中規(guī)定了脂肪酸的檢測方法,提供了三種甲酯化的方法:乙酰氯- 甲醇甲酯化法、san氟化硼- 甲醇甲酯化法、酯交換法,操作步驟非常繁瑣,費(fèi)時費(fèi)力。

賽默飛全自動在線衍生化快速檢測食品中脂肪酸解決方案。Triplus RSH Smart樣品前處理平臺能夠?qū)崿F(xiàn)自動在線衍生,我們只需要把樣品和所需試劑擺放在平臺上,所有的過程都在平臺上自動完成,省時省力,避免了人為操作產(chǎn)生的誤差。

圖片1-1-5.png

賽默飛 Triplus RSH Smart自動樣品前處理平臺

自動甲酯化和測定過程

圖片1-1-6.png

在線衍生化方法處理的標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)性和準(zhǔn)確度非常好。

圖片1-1-7.png

自動在線衍生法標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜圖疊圖

(點(diǎn)擊查看大圖)

本方案采用自動在線衍生方法分析乳制品中脂肪酸,有效節(jié)約人工成本,減少人員接觸有毒有害試劑,同時降低人工操作誤差,提高了分析方法的準(zhǔn)確度及精密度。所用時間少,效率高。不僅如此,Triplus RSH Smart樣品前處理平臺,能同時服務(wù)于2臺氣相色譜儀為其自動進(jìn)樣。由于國標(biāo)中氣相色譜分析一針樣品運(yùn)行時間是85min,時間非常長,因此,Triplus RSH Smart不僅自動在線衍生化樣品,還可以雙通道(一臺氣相色譜的雙通道)或四通道(2臺氣相色譜的四通道)進(jìn)樣,大大的節(jié)省運(yùn)行時間,提高實驗室樣品通量。

方案三

污染物分析解決方案(農(nóng)殘)

農(nóng)藥殘留分析時確保全球食品供應(yīng)鏈安全的重要方面,許多農(nóng)藥被批準(zhǔn)用于作物,而這些農(nóng)藥有可能在環(huán)境中累積,并通過各種途徑進(jìn)入食物鏈,這些農(nóng)藥可能沉積于動物組織和牛奶中,進(jìn)而危害人體健康。

1

TSQ9610氣相色譜串聯(lián)三重四極桿分析牛奶中155種農(nóng)藥殘留

采用賽默飛GC-EI-MS/MS 系統(tǒng)對牛奶中155種農(nóng)藥殘留進(jìn)行痕量定量。全新TSQ9610氣相色譜串聯(lián)三重四極桿具有zhuan利VPI NeverVent技術(shù),可有效減少宕機(jī)時間,提高生產(chǎn)力,Auto SRM及Timed-SRM功能減少方法開發(fā)時間,并提高了分析的準(zhǔn)確性和精密度。

該方案使用QuEChERS方法進(jìn)行前處理,根據(jù)歐盟SANTE驗證指南對方法進(jìn)行驗證,并根據(jù)歐洲委員會(EC)對MRL符合性進(jìn)行評估。極hao的定量下限(LOQ),符合歐盟及FSSAI 對MRI的要求。

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圖片1-1-9.png

155種農(nóng)殘化合物提取離子圖

圖片1-1-10.png

88針重復(fù)性數(shù)據(jù)

(點(diǎn)擊查看大圖)

2

Orbitrap Exploris GC分析牛奶中痕量農(nóng)藥殘留

當(dāng)使用串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜時,其選擇反應(yīng)監(jiān)測SRM模式針對目標(biāo)化合物具有高選擇性,非靶向化合物如何分析呢?賽默飛全新一代高分辨氣質(zhì)聯(lián)用儀Orbitrap Exploris GC由于其具有高達(dá)24w分辨率,可得到化合物精確質(zhì)量數(shù),從而得到準(zhǔn)確定性結(jié)果,同時其全掃模式靈敏度媲美串聯(lián)三重四極桿SRM模式,一針即可獲取定性定量完mei分析結(jié)果。

本方案采用賽默飛高分辨靜電場軌道阱氣質(zhì)聯(lián)用儀Orbitrap Exploris GC系統(tǒng)對牛奶中162種農(nóng)藥殘留進(jìn)行篩查分析。其結(jié)果證明,162種化合物中,所有化合物得到的精確質(zhì)量數(shù)與理論值之間質(zhì)量誤差均<1.0ppm,所有化合物線性系數(shù)均>0.99,根據(jù)歐盟SANTE驗證指南對方法進(jìn)行驗證,該方法具有極hao的定量下限(LOQ),符合歐盟及FSSAI 對MRI的要求。與三重四極桿相比,Oribitrap Exploris GC方案全掃描數(shù)據(jù)采集方式提供了數(shù)據(jù)分析可追溯性,同時方法設(shè)置更簡便,同時具有高靈敏度和穩(wěn)定性,為牛奶中痕量污染物的篩查和定量提供全新平臺。

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Orbitrap Exploris GC240

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牛奶中162種農(nóng)殘?zhí)崛‰x子圖(加標(biāo)濃度:0.005ug/kg)(點(diǎn)擊查看大圖)

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牛奶中氟蟲腈TIC圖及質(zhì)譜圖(測得值與理論值質(zhì)量偏差僅為0.81ppm)


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