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在有機(jī)物的分析中，前處理消耗的時(shí)間以及引入的誤差在整個(gè)分析流程中占比最大，如何盡量減小誤差并提高效率是實(shí)驗(yàn)員們常?？紤]的問題?？焖偃軇┹腿》椒ㄊ欠浅＝?jīng)典的有機(jī)物前處理技術(shù)，能夠同時(shí)兼顧時(shí)間與準(zhǔn)確性?！豆腆w廢物 有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》（HJ 782-2016）、《土壤和沉積物有機(jī)物的提取 加壓流體萃取法》（HJ 783-2016）、《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 805-2016）和《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 834-2017）等非常重要環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)方法更是將快速溶劑萃取法作為處理土壤和沉積物的半揮發(fā)有機(jī)物的優(yōu)選方法。

在之前的文章中，小編介紹了由賽默飛公司最新推出的EXTREVA ASE快速溶劑萃取濃縮儀，以其無人值守的，集樣品自動(dòng)萃取到濃縮定容功能于一體，全新一代前處理利器，重新定義了有機(jī)物前處理技術(shù)。

對(duì)于具有這樣重要意義的設(shè)備，在有機(jī)定量和定性分析中能達(dá)到什么樣的效果呢？

小編今天帶您一探究竟。

01

EXTREVA™ ASE™ &GC-MS 定量測(cè)定土壤中的多環(huán)芳烴 (PAH)

多環(huán)芳烴是一組在其結(jié)構(gòu)形式中含兩個(gè)或多個(gè)苯環(huán)的有機(jī)化合物。PAH 由有機(jī)物質(zhì)（例如，煤、燃油、汽油和木材）的不完QUAN燃燒而釋放。PAH 通常以復(fù)雜混合物的形式出現(xiàn)在我們的食品和環(huán)境中。食品和環(huán)境中出現(xiàn)的 PAH 因其毒性、致癌性和致突變性而受到日益關(guān)注 ，許多國(guó)家將這些化合物規(guī)定為環(huán)境中的有害污染物。加速溶劑萃取法相比傳統(tǒng)的萃取方法相比更加節(jié)省溶劑和時(shí)間。

圖1 土壤中PAH分析

10 mL 和 100 mL 池的結(jié)果精密度在0.2-18.7%，回收率在 77%-113% 之 間，這些結(jié)果符合美國(guó)EPA 及其他全球法規(guī)中驗(yàn)收要求。

表1 250 µg/kg 加標(biāo)樣品的精密度及回收率

（點(diǎn)擊查看大圖）

使用有證標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品（CRM），所有結(jié)果均符合證書的建議范圍內(nèi)。

表2有證標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品檢測(cè)結(jié)果

（點(diǎn)擊查看大圖）

02

EXTREVA™ ASE™快速測(cè)定休閑食品中的游離脂肪總量

食品脂質(zhì)是飲食中的主要能量來源之一。攝入大量脂肪會(huì)導(dǎo)致肥胖、高血壓、糖尿病和膽囊疾病。某些飽和脂肪酸會(huì)提高血液中的膽固醇水平，從而增加動(dòng)脈粥樣硬化的風(fēng)險(xiǎn)。由于樣品基質(zhì)種類繁多、脂肪總含量范圍差異大以及脂肪酸組成復(fù)雜，脂質(zhì)分析比較麻煩。目前常規(guī)脂肪測(cè)定方法為AOAC方法983.23和AOAC945.16，這兩種方法均利用索氏萃取法，在溶劑萃取和蒸干后以重量分析的方式測(cè)定脂肪。這些方法通常需要大量的有機(jī)溶劑（每個(gè)樣品超過200ml）,且萃取時(shí)間長(zhǎng)（每個(gè)樣品超過2小時(shí)）。

使用Extreva ASE 的萃取和蒸干模式，每個(gè)樣品前處理僅需要20分鐘，萃取溶劑僅需24ml ，而且從萃取至蒸干無需人員轉(zhuǎn)移，大大節(jié)省了溶劑、時(shí)間、以及人力，是分析食品中游離脂肪酸的利器。

圖2  食品中游離脂肪總量分析過程

表3 使用 EXTREVA ASE 和  ASE 350  + Rocket 蒸發(fā)器萃取脂肪結(jié)果（點(diǎn)擊查看大圖）

03

EXTREVA™ ASE™ & UHPLC-HRMS定性藥包材中的可提取和溶出物（E&L）

高分子材料目前被廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)，用于制造醫(yī)療設(shè)備,如包材、注射器和呼吸器等。這些材料在儲(chǔ)存或使用期間，化學(xué)物質(zhì)可能會(huì)從這些材料中滲出到藥品中，并影響藥物療效和安全性。從藥包材中提取的E&L傳統(tǒng)方法是索氏提取，這個(gè)方法通常耗時(shí)長(zhǎng)且需要大量溶劑。

ASE由PQRI推薦并根據(jù)USP＜1663＞建議作為提取的分析技術(shù)之一，已廣泛用于醫(yī)藥和食品行業(yè)中的包材中增塑劑和添加劑檢測(cè)。

圖3 E&L定性分析流程

圖4使用正己烷提取的TIC圖以及定性出的抗氧化物及其降解產(chǎn)物（點(diǎn)擊查看大圖）

EXTREVA ASE 加速溶劑萃取濃縮定儀較傳統(tǒng)的索氏提取或長(zhǎng)時(shí)間浸泡提取方式更方便，方法開發(fā)周期更短。

圖5不同的溶劑、萃取時(shí)間、萃取溫度以及和傳統(tǒng)的10h浸泡提取方法結(jié)果比較（點(diǎn)擊查看大圖）

總結(jié)

從以上應(yīng)用方法學(xué)指標(biāo)上可以看出，Thermo Scientific™ EXTREVA™ ASE™ 加速溶劑萃取濃縮儀能夠輕松滿足多個(gè)行業(yè)中的ASE使用需求，同時(shí)EXTREVA ASE由于多種前處理功能集成在一起，能夠?qū)崿F(xiàn)真正意義上無人值守的有機(jī)化合物萃取、蒸發(fā)和定容自動(dòng)操作，相較其它前處理設(shè)備更加節(jié)省人力、溶劑和時(shí)間，操作更加自動(dòng)化智能化，是全新一代有機(jī)物前處理利器。

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