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能力驗證

    按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則，通過實驗室間比對，來評價參加者的能力。當(dāng)有的量值的溯源尚難實現(xiàn)或無法實現(xiàn)時，可利用能力驗證來表明測量結(jié)果的可信性。
    能力驗證工作正日益變成各檢測機構(gòu)和實驗室的常規(guī)工作。尤其是農(nóng)殘檢測能力驗證的工作現(xiàn)在變得更加繁重，體現(xiàn)在項目多、時效緊、頻率高，農(nóng)殘能力驗證由原來的幾個項目，增加到現(xiàn)在的幾十項，一般要求在1-2周內(nèi)完成，每年參加能力驗證的次數(shù)由原來的一般1次/年，增加到現(xiàn)在2-3次/年。能力驗證工作給本就繁重的日常檢測工作增加了負(fù)擔(dān)。這就給實驗室儀器的高通量、高靈敏度及快速性提出了要求。
    賽默飛GCMSMS資深應(yīng)用工程師 鄧武劍根據(jù)在農(nóng)殘檢測用戶的長期的支持工作，基于賽默飛TSQ8000 Evo的儀器平臺，為大家開發(fā)了2017年度農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測能力驗證的方法包，希望能有效的幫助各位快速、有效的完成這次能力驗證。后續(xù)我們會針對不同的能力驗證任務(wù)，開發(fā)出相應(yīng)的方法包，為廣大用戶提供有效的。
 

方法包簡介

    方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在GC/MS上檢測的化合物，如農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚、鄰苯二甲酸酯，乳品中的有機氯農(nóng)藥等。方法包的作用就是能使客戶更快更簡便得使用儀器，盡快上手。
    方法包包括進樣方法、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、色譜柱信息、前處理方法、數(shù)據(jù)文件等，客戶可以直接調(diào)用進樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析。

此方法包為農(nóng)產(chǎn)品能力驗證量身定做，其它行業(yè)用戶也可參考使用。
 

此方法包主要內(nèi)容如下：

前處理方法：
1）樣品制備：取適量的水果、蔬菜樣品于均質(zhì)器中，將樣品打碎，均質(zhì)混勻。
2）樣品提取：稱取10 g 樣品到50 mL QuEChERS 萃取管中，加入10mL乙腈震蕩混勻，加入4g MgSO4，1 g NaCl，1 g 無水檸檬酸三鈉和0.5 g 檸檬酸二鈉，在渦旋振蕩器上振蕩2分鐘，放置于平行搖床上搖30分鐘，然后在5000 rpm 轉(zhuǎn)速下離心5min。
3）樣品凈化：取上清液，轉(zhuǎn)移到15 mL QuEChERS 凈化管，凈化管中包括1200 mg，MgSO4，400 mg PSA 和400 mg C18。旋渦震蕩樣品1 min，然后在5000 rpm 轉(zhuǎn)速下離心5 min。取上清液1 mL于進樣瓶中，直接GC-MS/MS分析。

樣品基質(zhì)溶液制備：

按照前處理的程序處理空白樣品，得到空白樣品的基質(zhì)溶液。

儀器方法：
色譜柱：Thermo  TG-5Sil MS（或相當(dāng)類型的柱子）  30m *0.25mm，  0.25um
進樣模式：SSL  不分流進樣，不分流時間：1 min
進樣口溫度：270度
載氣流速：1.2mL/min
質(zhì)譜掃描模式：Timed-SRM（離子對信息，Tracefinder 用戶可直接打開及使用）

自動進樣器參數(shù)

程序升溫

質(zhì)譜參數(shù)

檢測農(nóng)藥列表