氣相色譜儀運(yùn)用從理清檢出限以及檢出限的分類開(kāi)始
氣相色譜儀是檢測(cè)農(nóng)藥殘留的新型常用儀器，在實(shí)際操作過(guò)程中，由于無(wú)法正確理解氣相色譜儀的檢出限而面臨一些問(wèn)題，以致影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。。。怎么辦？是不是沒(méi)有辦法呢？其實(shí)并不是的，只要你了解清楚檢出限以及檢出限的分類，就能很好的運(yùn)用氣相色譜儀了！ 什么是檢出限?
檢測(cè)器恰能產(chǎn)生二倍于噪聲信號(hào)時(shí)的單位時(shí)間（單位：S）引入檢測(cè)器的樣品量（單位：g），或單位體積（單位：cm3）載氣中需含的樣品量。
檢出限的定義純粹應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)推薦為：
以一定的置信水平能夠檢測(cè)到的zui小分析信號(hào)所對(duì)應(yīng)的分析物濃度。
對(duì)于濃度型檢測(cè)器，檢出限D(zhuǎn)c表示為Dc=2RN/Sc
Dc的物理意義指每毫升載氣中含有恰好能產(chǎn)生二倍于噪聲信號(hào)的溶質(zhì)毫克數(shù)?！跉庀嗌V儀上樣品中某一組分認(rèn)為被檢出與未檢出，是相對(duì)于一定的檢出標(biāo)準(zhǔn)而言的，當(dāng)被檢組分產(chǎn)生的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度高出檢出標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可以初步判定被檢組分存在，被檢組分產(chǎn)生的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度低于檢出標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則可以初步判定被測(cè)組分不存在。
檢出限的計(jì)算
當(dāng)分析信號(hào)與分析物濃度間的關(guān)系是線性正比關(guān)系時(shí)，檢出限的計(jì)算公式為：
CL=3Sb/Sx，式中3是置信因子，Sb是背景噪音的標(biāo)準(zhǔn)偏差，Sx是分析校正曲線的斜率。其實(shí)實(shí)際應(yīng)用中并沒(méi)有那么復(fù)雜，只要量取信號(hào)和噪音的峰高值，s/n=2即可，在6890的氣相工作站里選擇performance+noise，還可以直接出報(bào)告。
檢出限的分類
檢出限在氣相色譜儀應(yīng)用中一般分為儀器檢出限和分析方法檢出限：
?。?）儀器檢出限:
儀器檢出限是指氣相色譜儀能夠檢出與噪音相區(qū)別的小信號(hào)的能力，主要取決于儀器自身，現(xiàn)在，一些型號(hào)的氣相色譜儀可以通過(guò)調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度來(lái)改變儀器的檢出限，對(duì)于這樣的氣相色譜儀投入使用前，應(yīng)根據(jù)所需檢測(cè)項(xiàng)目的要求，合理確定檢測(cè)器的靈敏度，而方法檢出限則不但與儀器本身有關(guān)，還取決于分析方法的整個(gè)操作過(guò)程，例如，取樣、提取、分離、濃縮、檢測(cè)條件的優(yōu)化等。在實(shí)際操作過(guò)程中檢測(cè)人員、環(huán)境條件、樣品性質(zhì)等條件對(duì)得出的檢出限均有一定的影響，所以，在實(shí)際工作中應(yīng)注明獲得檢出限的具體條件。在新的氣相色譜儀安裝完成投入使用，或者開(kāi)展新的檢測(cè)項(xiàng)目前，應(yīng)確認(rèn)儀器的檢出限是否滿足相應(yīng)的檢測(cè)要求。測(cè)定氣相色譜儀中各檢測(cè)器的儀器檢出限有兩種方法：即，理論計(jì)算法與實(shí)際測(cè)量法
?。?）方法檢出限：
方法檢出限與儀器檢出限主要區(qū)別是前者要將樣品經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行處理，受整個(gè)操作過(guò)程的影響。測(cè)定方法檢出限現(xiàn)在主要有三種方法，分別是三倍信噪比方法、美國(guó)EPA方法和IUPAC歐盟推薦使用的校正曲線法。
小結(jié)
在實(shí)際工作中，無(wú)論是新氣相色譜儀投入使用還是采用新的分析方法，都涉及檢出限，那么這臺(tái)儀器是不能用于這個(gè)項(xiàng)目檢測(cè)的、只有當(dāng)儀器與分析方法都達(dá)到要求，我們的檢測(cè)結(jié)果才是有意義的。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，我們應(yīng)該確保各項(xiàng)條件均滿足檢測(cè)的要求，這樣得出的檢測(cè)結(jié)果才是可靠有效的。
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