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  近期， 歐洲毒雞蛋事件備受關(guān)注。據(jù)報道，雞蛋被污染的情況主要發(fā)生在歐洲，源于比利時、法國、德國和荷蘭等四國的農(nóng)場，受到污染的雞蛋已經(jīng)波及奧地利、英國、丹麥、愛爾蘭等國?？瓷先ゾ嚯x遙遠，但是香港地區(qū)也進口了歐洲受到污染的雞蛋。

  這批雞蛋主要的問題在于殺蟲劑氟蟲腈超標。氟蟲腈是一種廣譜殺蟲劑，曾作為代替高毒有機磷農(nóng)藥的品種。但是，由于其在作物中半衰期長、對環(huán)境不友好、殘留物在生物體內(nèi)富集等毒副作用，世界衛(wèi)生組織將它列為“對人類有中度毒性”的化學品，已被多國禁止使用。

  除氟蟲腈外，在正常使用下其代謝產(chǎn)物主要有MB45950（氟蟲腈硫醚）、MB46136（氟蟲腈砜）、MB46513（氟甲腈），都具有一定毒性，有的毒性甚至高于母體，也需要高度關(guān)注。

賽默飛方案

  對于氟蟲腈及其代謝物的分析，無論是采用基于Orbitrap^TM技術(shù)的高分辨質(zhì)譜還是三重四極桿質(zhì)譜檢測，賽默飛都有成熟的方法可供用戶直接使用。在歐洲毒雞蛋事件爆發(fā)前，我們的應(yīng)用工程師就已和用戶合作發(fā)表了針對氟蟲腈及其代謝物分析的文章。該方法利用Turboflow^TM在線凈化技術(shù)與液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用測定氟蟲腈及其代謝產(chǎn)物在蔬菜中的殘留。

  Turboflow^TM（渦流色譜技術(shù)）是一種針對復雜基質(zhì)樣品的在線凈化技術(shù)，該技術(shù)結(jié)合了體積排阻和反相保留原理，在捕獲目標化合物的同時能夠快速凈化基質(zhì)樣品。

  賽默飛基于Turboflow^TM技術(shù)的Transcend系統(tǒng)可以幫助用戶進行全自動化的樣品前處理，同時具備良好的凈化效果。通過Transcend系統(tǒng)和TSQ三重四極桿質(zhì)譜儀的聯(lián)用，可以在保證高通量，高靈敏度、高準確度的基礎(chǔ)上，幫助用戶實現(xiàn) Start To Finish 的輕松簡易的工作流程。

實驗方法

樣品制備和提取

樣品取可食部分，粉碎勻漿。準確稱取樣品5.0 g，置于50 mL塑料離心管中，加入10mL乙腈，于渦旋混合器上渦旋1min，6000r/min離心5min，取1mL上清液過0.22 μm濾膜，上機測定。

在線凈化條件

在線凈化柱：Cyclone-P (0.5×50 mm)；上樣溶劑（A）：5 mmol/L乙酸銨水溶液；洗脫溶劑（B）：甲醇；清洗溶劑（C）：異丙醇/乙腈/丙酮（1/1/1,v/v/v）,洗脫流速：2.0 mL/min，進樣體積：50 μL。

分析柱：Hypersil GOLD（100×2.0 mm，1.9 μm），流動相A相：5 mmol/L乙酸銨水溶液，流動相B相：乙腈。在線凈化程序見表1。

表1  Turboflow在線凈化和梯度洗脫程序

質(zhì)譜條件

電噴霧離子源（ESI），負離子掃描，電噴霧電壓：-2500 V，離子源溫度：400℃，鞘氣壓力：40 arb，輔助氣壓力：15 arb，源內(nèi)誘導解離電壓：10 V，毛細管溫度：350℃，Q1，Q3單位分辨率：0.7 Da；選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）工作模式，SRM優(yōu)化參數(shù)列表見下表。

表2 質(zhì)譜參數(shù)

注：*為定量離子

實驗結(jié)果

實驗在1-50 ng/mL濃度范圍內(nèi)各組分均呈良好的線性。以目標物在空白樣品中3倍信噪比計算檢出限，氟蟲腈0.5 μg/kg、氟蟲腈硫醚0.1 μg/kg、氟蟲腈砜0.1 μg/kg、氟甲腈0.1 μg/kg。實驗回收率在84.8%-97.2%之間，空白樣品及添加樣品中氟蟲腈及其代謝物的SRM數(shù)據(jù)見下圖。

圖1  空白樣品SRM色譜

圖2  添加50.0 μg/kg樣品MRM色譜圖

a 氟甲腈， b 氟蟲腈硫醚， c 氟蟲腈， d 氟蟲腈砜

  實驗建立了在線凈化/液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測定蔬菜中氟蟲腈及其代謝物的方法。本方法采用先進的Turboflow^TM在線凈化技術(shù)，前處理簡單，試劑用量減少，可快速全自動處理分析樣品，并且可以降低基質(zhì)干擾的影響。該方法靈敏度高，回收率穩(wěn)定，重現(xiàn)性良好，可用于雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的日常檢測。