水質(zhì)監(jiān)測-農(nóng)藥殘留分析?
水質(zhì)管理設(shè)定28種農(nóng)藥使用LC/ MS法同時進行分析
2003年5月30日,日本厚生勞動省頒布了新的水質(zhì)基準(zhǔn)相關(guān)條例。
《關(guān)于水質(zhì)基準(zhǔn)相關(guān)條例的制定和水道法實行規(guī)則的部分修正》(厚生勞動省健康局局長通知:2003年10月10日附件第1010004號),將101種農(nóng)藥作為水質(zhì)基準(zhǔn)法的補充,設(shè)定為水質(zhì)管理監(jiān)測項目,并于2004年4 月1日起實行。
◆Wako pakWakosil Agri-9農(nóng)藥殘留檢測色譜柱
通過農(nóng)藥殘留分析色譜柱、洗脫液同時分析農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品12種成分的事例
色譜柱:Wakopak®Wakosil Agri-9(4.6mm×250mm)
洗脫液:Wakosil®Agri-9Elent for 4.6mm×250mm
洗脫流速:1.0mL/min,35℃
檢測:UV 230nm~270nm MAX 二極管陣列檢測器(PDA)
Presep®-C Agri(Short)回收率檢測
固相萃取條件
● 色譜柱:Presep®-C Agri(Short)
● 調(diào)整:二氯甲烷 5mL、甲醇 5mL、蒸餾水 5mL
● 檢測溶液:在200mL蒸餾水中添加100μL標(biāo)準(zhǔn)溶液
● 固相吸附:流速10~20mL/min時,檢測溶液通過色譜柱
● 脫水:引入空氣10分鐘左右
● 洗脫和脫水:將兩個Presep®-C Na2SO4與固相柱尖鏈接,并用2.5mL二氯甲烷洗脫。取下Presep®-C Agri(Short),用6mL二氯甲烷清洗Na2SO4柱,并與洗脫液結(jié)合。
● 濃縮:加入2mL乙烷,在N2氣流下濃縮至0.8mL(無需干燥)
● 分析樣品:加入10μL內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液,混合乙烷溶液直至1mL(分析處理前冷凍保存)
● 標(biāo)準(zhǔn)溶液:1μg/mL丙酮溶液
● 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液:Acenaphthene、2μg/mL Chrysene乙烷溶液
● 校正GC/MS分析中靈敏度變化時添加
● 脫水用色譜柱Presep®-C Na2SO4要連接兩個后,用10L二氯甲烷清洗后才能使用。
◆產(chǎn)品列表
固相萃取針頭
產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 容量 |
291-26851 | 農(nóng)殘前處理柱(長柱) | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 50支 |
296-32651 | 農(nóng)殘前處理柱(短柱) | 樣品前處理用 | 10個×5 |
HPLC色譜柱
產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 尺寸 | 規(guī)格 | 容量 |
230-59351 | 農(nóng)殘檢測色譜柱 | 4.6mm×150mm | D | 1支 |
236-59353 | W | 1支 |
239-59361 | 4.6mm×250mm | D | 1支 |
233-59363 | W | 1支 |
洗脫液
產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 容量 |
238-01281 | Wakosil®Agri-9洗脫液(4.6mm×250mm用) 農(nóng)殘檢測洗脫液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1 L |
235-01291 | Wakosil®Agri-9洗脫液(4.6mm×150mm用) 農(nóng)殘檢測洗脫液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1 L |
237-01631 | Wakosil®Agri-9洗脫液,II型(4.6mm×250mm用) 農(nóng)殘檢測洗脫液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1 L |
標(biāo)準(zhǔn)溶液
產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 容量 |
169-23121 | 68種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液水質(zhì)-1(GC) 各20μg/mL丙酮溶液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1 mL×5A |
163-23881 | 15種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液水質(zhì)-12(GC) 各20μg/mL丙酮溶液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1 mL×5A |
169-23883 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1 mL |
160-23891 | 28種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液水質(zhì)-3(LC) 各20μg/mL乙腈溶液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1 mL×5A |
166-23893 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1mL |
162-19201 | 32種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(GC) 各10μg/mL丙酮溶液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1mL×5A |
164-18421 | 13種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(GC) 各10μg/mL丙酮溶液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1mL×5A |
160-18401 | 8種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(GC) 各100μg/mL乙腈溶液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1mL×5A |
096-05481 | 5種內(nèi)部混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(GC) 各100μg/mL壬烷溶液 | 殘留農(nóng)藥檢測用 | 1mL×5A |
091-05791 | 3種混合內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 各100μg/mL二氯甲烷溶液 | 水質(zhì)檢測用 | 2mL×5A |
水質(zhì)監(jiān)測-農(nóng)藥殘留分析